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快速法測COD氨氮總磷的方法及步驟
閱讀：3035 發(fā)布時間：2020-7-6
一,、對水質(zhì)COD氨氮總磷的檢測應(yīng)準(zhǔn)備：
1、待檢水樣,、蒸餾水,、廢液杯、干凈燒杯等,。
2,、移液管1mL、2mL,、5mL若干,，或移液器1ml、5mL各一支代替,。
3,、水質(zhì)COD氨氮總磷快速檢測儀一套，包含：
3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺
3-2.多功能快速消解儀一臺
3-3.比色管若干支
3-4.COD預(yù)制試劑一套,、氨氮試劑一套,、總磷試劑一套
3-5.比色架、防護(hù)罩,、清潔布,、電源線等配件
二、試劑的配置及儲存
1,、COD試劑：無需配置,，直接使用，避光保存,。
2,、氨氮試劑：無需配置，直接使用,，避光保存,。
3、總磷試劑：
3-1.總磷試劑（一）100樣：將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中,；保鮮冷藏,。
3-2.總磷試劑（二）100樣：將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中；保鮮冷藏,。
3-3.總磷試劑（三）100樣：滴瓶裝試劑,，無需配置,。
三、測量步驟及方法
COD的測定
1,、打開消解儀電源,，選擇COD消解模式（165℃.15min）.
1-2.打開主機(jī)電源，預(yù)熱.
1-3.準(zhǔn)備若干COD預(yù)制試劑管于比色管架.（200mg/L為低量程,，200mg/L以上為高量程）
1-4.準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.（低高量程需要分別做空白）
2,、分別準(zhǔn)確移取各水樣，依此加入到其他反應(yīng)管中.
a. 水樣COD值為0-200mg/L時,，取2ml水樣加入到低量程預(yù)制試劑中,；
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時，取2ml水樣加入到高量程預(yù)制試劑中,；
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時,，將水樣稀釋10倍后，取水樣2ml加入到高量程預(yù)制試劑中,；
d. 加蓋搖勻,；
消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中,，蓋上防護(hù)罩,，并按“確認(rèn)”鍵，消解儀開始計時消解.
氨氮的測定
1-1.打開主機(jī)電源,，預(yù)熱,。
1-2.準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-3.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中,。
1-4.分別準(zhǔn)確移取各水樣,，依次加入到其他反應(yīng)管中。
1-5.水樣氨氮值在0-5mg/L時取水樣5ml,。
1-6.5-50mg/L時取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水,。
2、依次向各個消解管中加入試劑
2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮試劑（一）搖勻.（含對應(yīng)空白）,。
2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮試劑（二）.（含對應(yīng)空白）,。
2-3.加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈，選擇對應(yīng)曲線.
3,、曲線選擇：
04號曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號曲線
氨氮H：5-50mg/L
3-1.選擇曲線后,，將空白插入比色槽，并按確認(rèn),，空白界面顯示一個值穩(wěn)定后,，再按確認(rèn),。
3-2.取出空白樣,，放入樣品,，按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面，然后再按確認(rèn)鍵,，等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,，即測定完畢。
總磷的測定
1,、打開消解儀電源,，選擇總磷消解模式（125℃.30min）。
1-2.打開主機(jī)電源,，預(yù)熱,。
1-3.準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-4.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中,。
2-1.分別準(zhǔn)確移取各水樣,，依次加入到其他反應(yīng)管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時取水樣5ml,。
b. 2-20mg/L時取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水,。
2-2.依次向各個消解管中加入1ml總磷試劑（一）（含空白）
2-3.將消解管蓋擰緊并搖勻；
2-4.消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,，將消解管插入消解孔中,，蓋上防護(hù)罩，并按“確認(rèn)”鍵,，消解儀開始計時消解,。
2-5.消解完成后，消解儀蜂鳴器長鳴提示,，按任意鍵可取消長鳴提示,。將消解管置于消解管架冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可）
2-6.冷卻至室溫后，依次加入0.2ml（4滴）總磷試劑（二）,，加蓋搖勻后靜置30S,；（含空白）
2-7.依次加入0.3ml（6滴）總磷試劑（三），加蓋搖勻后,，靜置顯色10min,。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,，選擇對應(yīng)曲線,。
曲線選擇：
06號曲線
總磷L:0-2mg/L
07號曲線
總磷H：2-20mg/L
3-1.選擇曲線后，將空白插入比色槽,，并按確認(rèn),，空白界面顯示一個值穩(wěn)定后，再按確認(rèn)。
3-2.取出空白樣,，放入樣品,，按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面，然后再按確認(rèn)鍵,，等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,，即測定完畢。
四,、水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時測定,，應(yīng)對水樣做如下處理。
COD：水樣采集后,，應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至＜2,，以抑制微生物的活動。樣品應(yīng)盡快分析,，必要時應(yīng)在4℃冷藏保存,，并在48h內(nèi)測定。
氨氮：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),，要盡快分析,。如需保存，應(yīng)加硫酸酸化水樣至pH＜2,，2-5℃下可保存7天,。
總磷：水樣采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存,。溶解性正磷酸鹽的測定,，不加任何保存劑，于2-5℃冷處保存,，在24h內(nèi)進(jìn)行分析,。
總氮：水樣采集后，用硫酸酸化到pH＜2,，在24h內(nèi)進(jìn)行測定,。
五、儀器校正
配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品,，并稀釋至一定濃度,，按照水樣測量進(jìn)行操作，在儀器上對應(yīng)曲線下測量,，以校驗儀器準(zhǔn)確度,。（必須在試劑配制準(zhǔn)確，操作無誤的情況下進(jìn)行,，方為有效）
1、待檢水樣,、蒸餾水,、廢液杯、干凈燒杯等,。
2,、移液管1mL、2mL,、5mL若干,，或移液器1ml、5mL各一支代替,。
3,、水質(zhì)COD氨氮總磷快速檢測儀一套，包含：
3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺
3-2.多功能快速消解儀一臺
3-3.比色管若干支
3-4.COD預(yù)制試劑一套,、氨氮試劑一套,、總磷試劑一套
3-5.比色架、防護(hù)罩,、清潔布,、電源線等配件
二、試劑的配置及儲存
1,、COD試劑：無需配置,，直接使用，避光保存,。
2,、氨氮試劑：無需配置，直接使用,，避光保存,。
3、總磷試劑：
3-1.總磷試劑（一）100樣：將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中,；保鮮冷藏,。
3-2.總磷試劑（二）100樣：將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中；保鮮冷藏,。
3-3.總磷試劑（三）100樣：滴瓶裝試劑,，無需配置,。
三、測量步驟及方法
COD的測定
1,、打開消解儀電源,，選擇COD消解模式（165℃.15min）.
1-2.打開主機(jī)電源，預(yù)熱.
1-3.準(zhǔn)備若干COD預(yù)制試劑管于比色管架.（200mg/L為低量程,，200mg/L以上為高量程）
1-4.準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.（低高量程需要分別做空白）
2,、分別準(zhǔn)確移取各水樣，依此加入到其他反應(yīng)管中.
a. 水樣COD值為0-200mg/L時,，取2ml水樣加入到低量程預(yù)制試劑中,；
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時，取2ml水樣加入到高量程預(yù)制試劑中,；
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時,，將水樣稀釋10倍后，取水樣2ml加入到高量程預(yù)制試劑中,；
d. 加蓋搖勻,；
消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中,，蓋上防護(hù)罩,，并按“確認(rèn)”鍵，消解儀開始計時消解.
氨氮的測定
1-1.打開主機(jī)電源,，預(yù)熱,。
1-2.準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-3.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中,。
1-4.分別準(zhǔn)確移取各水樣,，依次加入到其他反應(yīng)管中。
1-5.水樣氨氮值在0-5mg/L時取水樣5ml,。
1-6.5-50mg/L時取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水,。
2、依次向各個消解管中加入試劑
2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮試劑（一）搖勻.（含對應(yīng)空白）,。
2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮試劑（二）.（含對應(yīng)空白）,。
2-3.加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈，選擇對應(yīng)曲線.
3,、曲線選擇：
04號曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號曲線
氨氮H：5-50mg/L
3-1.選擇曲線后,，將空白插入比色槽，并按確認(rèn),，空白界面顯示一個值穩(wěn)定后,，再按確認(rèn),。
3-2.取出空白樣,，放入樣品,，按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面，然后再按確認(rèn)鍵,，等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,，即測定完畢。
總磷的測定
1,、打開消解儀電源,，選擇總磷消解模式（125℃.30min）。
1-2.打開主機(jī)電源,，預(yù)熱,。
1-3.準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-4.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中,。
2-1.分別準(zhǔn)確移取各水樣,，依次加入到其他反應(yīng)管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時取水樣5ml,。
b. 2-20mg/L時取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水,。
2-2.依次向各個消解管中加入1ml總磷試劑（一）（含空白）
2-3.將消解管蓋擰緊并搖勻；
2-4.消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,，將消解管插入消解孔中,，蓋上防護(hù)罩，并按“確認(rèn)”鍵,，消解儀開始計時消解,。
2-5.消解完成后，消解儀蜂鳴器長鳴提示,，按任意鍵可取消長鳴提示,。將消解管置于消解管架冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可）
2-6.冷卻至室溫后，依次加入0.2ml（4滴）總磷試劑（二）,，加蓋搖勻后靜置30S,；（含空白）
2-7.依次加入0.3ml（6滴）總磷試劑（三），加蓋搖勻后,，靜置顯色10min,。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,，選擇對應(yīng)曲線,。
曲線選擇：
06號曲線
總磷L:0-2mg/L
07號曲線
總磷H：2-20mg/L
3-1.選擇曲線后，將空白插入比色槽,，并按確認(rèn),，空白界面顯示一個值穩(wěn)定后，再按確認(rèn)。
3-2.取出空白樣,，放入樣品,，按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面，然后再按確認(rèn)鍵,，等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,，即測定完畢。
四,、水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時測定,，應(yīng)對水樣做如下處理。
COD：水樣采集后,，應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至＜2,，以抑制微生物的活動。樣品應(yīng)盡快分析,，必要時應(yīng)在4℃冷藏保存,，并在48h內(nèi)測定。
氨氮：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),，要盡快分析,。如需保存，應(yīng)加硫酸酸化水樣至pH＜2,，2-5℃下可保存7天,。
總磷：水樣采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存,。溶解性正磷酸鹽的測定,，不加任何保存劑，于2-5℃冷處保存,，在24h內(nèi)進(jìn)行分析,。
總氮：水樣采集后，用硫酸酸化到pH＜2,，在24h內(nèi)進(jìn)行測定,。
五、儀器校正
配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品,，并稀釋至一定濃度,，按照水樣測量進(jìn)行操作，在儀器上對應(yīng)曲線下測量,，以校驗儀器準(zhǔn)確度,。（必須在試劑配制準(zhǔn)確，操作無誤的情況下進(jìn)行,，方為有效）