氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)
氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)有吹掃溫度,、吸附溫度、熱解吸溫度,、連接管路溫度,、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等,。
一,、吹掃溫度:
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品,,但溫度升高會增加水的揮發(fā),。
非水溶液的吹掃溫度可高些。
二,、吸附溫度:
吸附溫度一般為常溫,。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),,即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度,。
三,、熱解吸溫度:
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四,、連接管路溫度:
連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝,。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃,。
五,、吹掃氣流量:
吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等,。
用氦氣時,流量為20~60mL/min,。用氮氣時可稍高些,,但氮氣在水中的溶解度比氦氣大,吹掃效果不及氦氣,。
吹掃氣流量太大會影響組分的捕集,,造成組分損失。
六,、熱解吸載氣流量:
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱,。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時,載氣流量為5~10mL/min,。用常規(guī)毛細(xì)管柱時,,要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
七,、吹掃時間:
吹掃時間根據(jù)樣品確定。原則上,,吹掃時間越長,,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,,應(yīng)在滿足分析要求前提下,,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中,,可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時間,。
如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,,定量加入待測物,,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線,。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右,。