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實驗室玻璃器皿如何校驗與清洗驗證
玻璃器皿是化學分析實驗中，使用范圍廣,、頻率多的器具之一,，玻璃量器的準確度會影響到實驗數(shù)據(jù)的準確性，但人們對它的關注及維護保養(yǎng)遠不及其它精密儀器,，往往忽視掉藥典和法規(guī)中對玻璃器皿的要求,，使得一些不合規(guī)的玻璃器皿在實驗過程中造成數(shù)據(jù)的偏差，影響實驗結果,。今天,，我們一起來學習一下如何做好實驗室玻璃器皿的校驗與清洗驗證,。
玻璃器皿準確度標準
實驗室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管,、移液管及吸管,、量筒等，這些玻璃器皿在使用前須經過確認來證明其可以達到準確度的要求,。
量器按準確度和流出時間分成A,、A2及B三種等級，A.級準確度通常比B級高一倍,，A2級準確度介于A,、B之間，但流出時間與A.級相同,。USP中要求,，容量瓶、移液管,、滴定管的容量允差應符合國家標準與技術機構制定的標準（A.級),如無特殊說明,，應使用A.級容量儀器。下圖為各量器允差可接受范圍：
容量瓶接受標準
移液管接受標準
滴定管接受標準
玻璃器皿的校驗
校驗溫度：按照USP容量器皿的規(guī)定,，美國的容量器皿的校準溫度通常是20℃,，為減少誤差，校準時準備的材料包括校準用試劑,、溶液的溫度均應相同,。
校準實施單位：含量及定量分析用容量器皿的校準應至少符合A-級或A2級的要求。對于直接讀取結果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重視,。外部校準可以由有資質單位進行（例如供應商或生產商）,，若無法從供應商中獲取批校準證書，可以內部根據(jù)明確定義的程序進行校準,。
校準頻率：容量器皿的校準頻率應根據(jù)器皿本身的特性決定,，包括器皿的類型、使用頻率及之前校準的數(shù)據(jù)情況,。實驗室內部應根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準頻率,，若沒有可參考數(shù)據(jù)，可暫定校準周期為1年,，而后根據(jù)使用的情況進行調整,。
校驗方法
玻璃器皿的目視檢查：做玻璃器皿使用前校準及玻璃器皿定期的校準，首先仔細目視檢查損壞跡象,，如劃痕,、模糊、碎玻璃,、刻度或不可見的刻度標記等,，破損的器皿應棄用,。特殊條件使用的器皿，例如腐蝕性物質使用,、高溫使用及機械振動的器皿裝置,，目視檢查的頻率應加密。
校驗用水：高純去離子水或蒸餾水,，不得含有溶解氣和重金屬（尤其是銅），可用雙硫腙發(fā)測定,。
天平：具有適當?shù)牧砍?，準確度至少等于非自動的高準確級別(或可能是特殊準確級別)的天平。
溫度計：測量范圍適當,，測量溫度誤差不超過±0.1°C,。
校驗程序
容量瓶類校準：
1.將需校驗的容量瓶清洗干凈并晾干；
2.稱取空容量瓶的重量,；
3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,，記錄水溫；
4.將容量瓶放于水平臺面上,，加水至低于刻度幾毫米處,，再緩慢加水至刻度；
5.確認容量瓶的外表面及容量瓶內部刻度上面表面沒有水,，容量瓶的水中無氣泡,；
6.稱取帶水容量瓶的總重；
7.從滿瓶時稱量的結果與空瓶時稱量的結果之間的差異,，以及考慮到排空空氣的修正,，得到容量對應的水量的質量。根據(jù)容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積,。
移液管類校準：
1.將需校驗的移液管清洗干凈并晾干,；
2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水溫,；
3.將移液管垂直吸取,，充水至高出被校分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水,，將彎液面調至被校分度線,；
4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量；
5.調液面時應使流液口與接水杯內壁接觸,，稱量杯傾斜約30度,，二者不能有相對移動。當流出式吸管內的水流至口端不流時,，按規(guī)定時間等待后,，隨即將流液口移開(口端保留殘留液),。對于無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液體全流出,，可等待3s左右,。對于吹出式吸管，當水流至口端不流時,，隨即將口端殘留液排出,；
6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量；
7.根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積,。
玻璃器皿的清洗驗證
無論是手動清洗還是儀器清洗玻璃器皿,，均需明確定義清洗程序。清洗驗證應考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染,，微量分析由于其顯著的浸析及吸附,，對器皿的清洗程序、儲存及隔離要求較高,。實驗室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài),。
樣品代表的選擇：
清洗驗證首先要進行風險評估。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性性質,，可分成幾類,，例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種,，選取最難清洗和關鍵品種作為每個類別的代表,。
玻璃器皿代表的選擇：
根據(jù)玻璃器皿的形狀，選取瓶口較小,、不易清洗的器皿作為代表,，選取的范圍含實驗室所有的玻璃器皿，包括取樣器具等,。
清潔程序：
將樣品按高于分析方法項下的濃度配制后(取樣器具,，可模擬取樣步驟)，刷于器皿表面,，按照既定的清洗步驟進行清潔,。清洗可選擇專用的清洗液。
清潔分析：
取清洗后晾干的玻璃器皿,，用純化水進行蕩洗,，接取蕩洗后的純化水進行TOC及電導率的檢測。若玻璃器皿的清洗用到乙醇,，也可通過氣相的方法檢測乙醇殘留,。
清潔殘留的限度:
首先，目視玻璃器皿表面已清洗干凈，無水漬殘留,，不掛水珠等,。其次，清潔殘留的限度可根據(jù)實際的樣品分別制定,，對于液相檢測的玻璃器皿,，一般在報告閾以下，TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來制定,，電導率的限度可以根據(jù)純化水限度制定,。
清潔驗證頻率：
清潔驗證應根據(jù)實驗室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時須進行風險評估,，以確定是否重新進行清潔驗證,。當更換清洗劑或清洗方法改變時，需重新進行清洗驗證,。
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