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實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿的校驗(yàn)與清洗驗(yàn)證
玻璃器皿是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中,，使用范圍廣,、頻率多的器具之一,，玻璃量器的準(zhǔn)確度會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,，但人們對(duì)它的關(guān)注及維護(hù)保養(yǎng)遠(yuǎn)不及其它精密儀器,，往往忽視掉藥典和法規(guī)中對(duì)玻璃器皿的要求,，使得一些不合規(guī)的玻璃器皿在實(shí)驗(yàn)過程中造成數(shù)據(jù)的偏差，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。今天,，我們一起來學(xué)習(xí)一下如何做好實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿的校驗(yàn)與清洗驗(yàn)證。
一 玻璃器皿準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)
實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器包括容量瓶,、滴定管,、移液管及吸管、量筒等,，這些玻璃器皿在使用前須經(jīng)過確認(rèn)來證明其可以達(dá)到準(zhǔn)確度的要求,。
量器按準(zhǔn)確度和流出時(shí)間分成A、A2及B三種等級(jí),，A.級(jí)準(zhǔn)確度通常比B高一倍,，A2.級(jí)準(zhǔn)確度介于A、B之間,，但流出時(shí)間與A.級(jí)相同,。USP中要求，容量瓶,、移液管,、滴定管的容量允差應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)（A)
二 玻璃器皿的校驗(yàn)
校驗(yàn)溫度：按照USP容量器皿的規(guī)定，美國(guó)的容量器皿的校準(zhǔn)溫度通常是20℃,，為減少誤差,，校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)備的材料包括校準(zhǔn)用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同,。
校準(zhǔn)實(shí)施單位：含量及定量分析用容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)至少符合A.級(jí)或A2.級(jí)的要求,。對(duì)于直接讀取結(jié)果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重視。外部校準(zhǔn)可以由有資質(zhì)單位進(jìn)行（例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商），若無法從供應(yīng)商中獲取批校準(zhǔn)證書,，可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進(jìn)行校準(zhǔn),。
校準(zhǔn)頻率：容量器皿的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定，包括器皿的類型,、使用頻率及之前校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)情況。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準(zhǔn)頻率,，若沒有可參考數(shù)據(jù),，可暫定校準(zhǔn)周期為1年，而后根據(jù)使用的情況進(jìn)行調(diào)整,。
三 校驗(yàn)方法
玻璃器皿的目視檢查：做玻璃器皿使用前校準(zhǔn)及玻璃器皿定期的校準(zhǔn),，首先仔細(xì)目視檢查損壞跡象，如劃痕,、模糊,、碎玻璃、刻度或不可見的刻度標(biāo)記等,，破損的器皿應(yīng)棄用,。特殊條件使用的器皿，例如腐蝕性物質(zhì)使用,、高溫使用及機(jī)械振動(dòng)的器皿裝置,，目視檢查的頻率應(yīng)加密。
校驗(yàn)用水：高純?nèi)ルx子水或蒸餾水,，不得含有溶解氣和重金屬（尤其是銅）,，可用雙硫腙發(fā)測(cè)定。
天平：具有適當(dāng)?shù)牧砍?，?zhǔn)確度至少等于非自動(dòng)的高準(zhǔn)確級(jí)別(或可能是特殊準(zhǔn)確級(jí)別)的天平,。
溫度計(jì)：測(cè)量范圍適當(dāng)，測(cè)量溫度誤差不超過±0.1°C,。
四 校驗(yàn)程序
容量瓶類校準(zhǔn)：
1.將需校驗(yàn)的容量瓶清洗干凈并晾干,；
2.稱取空容量瓶的重量；
3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,，記錄水溫,；
4.將容量瓶放于水平臺(tái)面上，加水至低于刻度幾毫米處,，再緩慢加水至刻度,；
5.確認(rèn)容量瓶的外表面及容量瓶?jī)?nèi)部刻度上面表面沒有水，容量瓶的水中無氣泡,；
6.稱取帶水容量瓶的總重,；
7.從滿瓶時(shí)稱量的結(jié)果與空瓶時(shí)稱量的結(jié)果之間的差異，以及考慮到排空空氣的修正，得到容量對(duì)應(yīng)的水量的質(zhì)量,。根據(jù)容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積,。
移液管類校準(zhǔn)：
1.將需校驗(yàn)的移液管清洗干凈并晾干；
2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,，記錄水溫,；
3.將移液管垂直吸取，充水至高出被校分度線幾毫米處,，擦干吸管口外面的水,，將彎液面調(diào)至被校分度線；
4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量,；
5.調(diào)液面時(shí)應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸,，稱量杯傾斜約30度，二者不能有相對(duì)移動(dòng),。當(dāng)*流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí),，按規(guī)定時(shí)間等待后，隨即將流液口移開(口端保留殘留液),。對(duì)于無規(guī)定等待時(shí)間的吸管,，為保證液體*流出，可等待3s左右,。對(duì)于吹出式吸管,，當(dāng)水流至口端不流時(shí)，隨即將口端殘留液排出,；
6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量,；
7.根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。
五 玻璃器皿的清洗驗(yàn)證
無論是手動(dòng)清洗還是儀器清洗玻璃器皿,，均需明確定義清洗程序,。清洗驗(yàn)證應(yīng)考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染，微量分析由于其顯著的浸析及吸附,，對(duì)器皿的清洗程序,、儲(chǔ)存及隔離要求較高。實(shí)驗(yàn)室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài),。
樣品代表的選擇：
清洗驗(yàn)證首先要進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性性質(zhì)，可分成幾類,，例如水溶性樣品,、脂溶性品種和中間溶解性品種，選取最難清洗和關(guān)鍵品種作為每個(gè)類別的代表,。
玻璃器皿代表的選擇：
根據(jù)玻璃器皿的形狀,，選取瓶口較小,、不易清洗的器皿作為代表，選取的范圍含實(shí)驗(yàn)室所有的玻璃器皿,，包括取樣器具等,。
清潔程序：
將樣品按高于分析方法項(xiàng)下的濃度配制后(取樣器具，可模擬取樣步驟),，刷于器皿表面,，按照既定的清洗步驟進(jìn)行清潔。清洗可選擇專用的清洗液,。
清潔分析：
取清洗后晾干的玻璃器皿,，用純化水進(jìn)行蕩洗，接取蕩洗后的純化水進(jìn)行TOC及電導(dǎo)率的檢測(cè),。若玻璃器皿的清洗用到乙醇，也可通過氣相的方法檢測(cè)乙醇?xì)埩簟?/span>
清潔殘留的限度:
首先,，目視玻璃器皿表面已清洗干凈,，無水漬殘留，不掛水珠等,。其次,，清潔殘留的限度可根據(jù)實(shí)際的樣品分別制定，對(duì)于液相檢測(cè)的玻璃器皿,，一般在報(bào)告閾以下,，TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來制定，電導(dǎo)率的限度可以根據(jù)純化水限度制定,。
清潔驗(yàn)證頻率：
清潔驗(yàn)證應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的分析品種增加情況決定,。增加分析品種時(shí)須進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，以確定是否重新進(jìn)行清潔驗(yàn)證,。當(dāng)更換清洗劑或清洗方法改變時(shí),，需重新進(jìn)行清洗驗(yàn)證。