土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,，其污染程度與人們的生活息息相關(guān),。通過研究水系的重要組成部分--沉積物，可以了解污染現(xiàn)狀,，追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,，研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,，土壤和水系沉積物中的重金屬污染,，已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此,，對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一,。

本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解,，采用Rh,、Re作內(nèi)標(biāo)，用ICP-MS進(jìn)行測定,，結(jié)果表明該方法能夠快速,、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

1. 儀器簡介

ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,，該儀器具有靈敏度高,、檢出限低、穩(wěn)定性好,、線性范圍廣,、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn)，可用于環(huán)境監(jiān)測,、食品安全,、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域,。

圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2. 測試原理 

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,，以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體，充分蒸發(fā),、解離,、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性,、定量分析。

3. 實(shí)驗(yàn)部分

3.1實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司),；

微波消解儀(WX-8000,，上海屹堯)；

趕酸儀（上海屹堯）,；

實(shí)驗(yàn)用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm（Merck Millipore）,；
65%硝酸，37%鹽酸（G.R,，Scharlau）,；

氫fu suan及高氯酸（G.R，國藥集團(tuán)）,；

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,，Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,，加少量的超純水潤濕后,，加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后,，加蓋擰緊消解罐,，同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解,，待消解完成后冷卻至室溫,，加入3mL氫fu酸，在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅,。反應(yīng)約40min后,，再加入1.5mL高氯酸，在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理,，直至白煙,，內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài)，取下稍冷,，用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁,，利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內(nèi)壁至少三次，將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,，選用銠,、錸做內(nèi)標(biāo)，同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠,、錸混合內(nèi)標(biāo),，用超純水定容至刻線，搖勻以待分析,。

表1 . 微波消解升溫程序

3.3 標(biāo)液配置

采用逐級稀釋的方式,，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，選用銠,、錸做內(nèi)標(biāo),，內(nèi)標(biāo)濃度為10µg/L,，用超純水定容至刻度并搖勻,。配制濃度如表2所示。

表2.  各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（µg/L）

備注：其中114Cd和208Pb采用干擾方程進(jìn)行校正,，114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb,。

 3.4 儀器參數(shù)

采用10μg/L Li 、Co,、 In,、 Ce、 U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,，所得到的儀器參數(shù)如下：

RF電源功率：1300W                       等離子氣：13L/min

輔助氣流速：1.06 L/min                     載  氣：  1.2L/min

采樣深度：   20                           掃描方式： 跳 峰

3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

待儀器穩(wěn)定后,，對樣品空白溶液平行測定8次，計算8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,，以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限,；同時對土壤及沉積物標(biāo)樣進(jìn)行三次平行測試，所得結(jié)果如表3,。

表3.  檢出限,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值及精密度（n=3）

4. 結(jié)論

采用微波消解法，用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be,、Cr,、Co、Ni,、Cu,、Cd,、Sb、Pb,、U 9種重金屬元素,，方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間，測定值與證書標(biāo)準(zhǔn)值吻合,，且重復(fù)性良好,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法檢出限低，測試結(jié)果準(zhǔn)確,，可以滿足土壤和水系沉積物多元素準(zhǔn)確,、快速分析的要求。

5.參考文獻(xiàn)

 [1] 梁淑軒,、王欣,、吳虹、孫漢文,，微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析,；2012年03期。

 [2] 環(huán)境保護(hù)部,，HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量,，微波消解法，中國環(huán)境出版社,，2017,。