多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（又稱多溴二苯醚,，PBDEs）作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物,，在家庭用品中用于阻燃劑，例如：電子電氣產(chǎn)品,、布藝產(chǎn)品及家具等,。研究動物結(jié)果顯示，生物積累性,、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,，可對人的大腦、肝,、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng),、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性,，并影響腦部發(fā)展,、行為及學(xué)習(xí)能力。

高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀：配紫外-可見檢測器方法（LC-MS/UV）,，對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,，可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀,，對多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析,，得到比較滿意的測試效果。

• 儀器簡介

LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶,，具有較高的靈敏度,、分離度和可靠性。

圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖

1. ,、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 檢測原理

電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后,，定容之后，用高效液相色譜儀（配紫外-可見檢測器）進(jìn)行定量檢測,，以保留時間定性,，外標(biāo)法定量。

2.2主要儀器,、設(shè)備和耗材

LC-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀：配紫外-看見檢測器方法（LC-MS/UV）：江蘇天瑞儀器股份有限公司,；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）,；
超聲波清洗器（SK40Y,，張家港市神科超聲電子有限公司）；

多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）,；

多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）,；

甲苯：HPLC級（默克集團(tuán)）,；

二氯甲烷：HPLC級（默克集團(tuán)）；

正己烷：HPLC級（默克集團(tuán)）,；

甲醇：HPLC級（默克集團(tuán)）,；

磷酸二氫鉀：分析純（國藥試劑）；

磷酸氫二鈉：分析純（國藥試劑）,。

2.3儀器測試條件

色譜柱：TR-C18,，4.6mm*250mm,，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）,；
柱流量： 1.0ml/min,；
柱溫： 35℃,；
進(jìn)樣量：20μl,；
紫外檢測器波長：226nm,；
流動相A：甲醇,，流動相B：緩沖鹽（將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中）

表1. 梯度洗脫程序表

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1,，一溴聯(lián)苯,；2,，二溴聯(lián)苯；3,，三溴聯(lián)苯,；4，四溴聯(lián)苯,；5,，五溴聯(lián)苯；6,，六溴聯(lián)苯,；7，七溴聯(lián)苯,；8,，八溴聯(lián)苯；9,，九溴聯(lián)苯,；10，十溴聯(lián)苯,；

圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

1,，一溴聯(lián)苯醚；2,，二溴聯(lián)苯醚,；3，三溴聯(lián)苯醚；4,，四溴聯(lián)苯醚,；5，五溴聯(lián)苯醚,；6，六溴聯(lián)苯醚,；7,，七溴聯(lián)苯；8,，八溴聯(lián)苯醚,；9，九溴聯(lián)苯醚,；10,，十溴聯(lián)苯醚；

圖3.多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

4. 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜儀LC 310,，方法穩(wěn)定可靠,，線性范圍好，靈敏度高,，可以對塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析,。

5. 參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法