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離子色譜的使用注意
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1,、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干,。
2,、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除,。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好,。啟動泵,,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,,整個流路是與色譜柱斷開的)
3,、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,,但不能再太大)以縮短清洗時間,,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,,再按動正號或負(fù)號,,將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,,再按確認(rèn)鍵,。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊,。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上,。(注意:接頭不能擰的太緊,,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4,、使用陰離子色譜柱檢測,,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5,、進樣時閥的扳動要注意,,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,,以免造成樣品流失,。在進樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響,。
6、對儀器的維護:
a,、對泵的維護:
ⅰ,、每次儀器使用前,通水10-15min,,用于清洗泵和整個流路,。
ⅱ、每次實驗完畢,,通水15-30min,,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,,直接關(guān)系到泵的正常使用)
ⅲ,、儀器長時間不用,一周得通去離子水一次,。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水,。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上,。
b,、對色譜柱的維護:
ⅰ、進入色譜柱的樣品,,均需要對其進行前處理,。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素,。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可,。
有機物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,,直接IC檢測。
液態(tài)樣品,,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性,,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣,。
ⅱ,、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl?樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析,。
高SO42?樣品的處理:將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析,。
ⅲ、實驗操作完畢,,色譜柱用淋洗液密封保存,。
c、對抑制器的維護:
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,,通陽離子淋洗液或通去離子水時不需要開電流旋鈕,。
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