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淺談夾套玻璃反應(yīng)器的溫控問題
夾套玻璃反應(yīng)器在國內(nèi)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)已經(jīng)有十年的歷史，但受到廣泛的關(guān)注和歡迎還是近兩年的事,，這得益于國家和民間對綠色化工與民族制藥工業(yè)的大力推動(dòng),。筆者自2002年開始從事國外夾套玻璃反應(yīng)器系統(tǒng)的引進(jìn)工作，2005年開始設(shè)計(jì)并推廣國產(chǎn)夾套玻璃反應(yīng)器系統(tǒng),，接觸了不少許多客戶,，反映較多的是配套溫控設(shè)備的問題。筆者結(jié)合理論以及過內(nèi)外同行開發(fā)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),，總結(jié)以下心得,，以饗讀者。
一,、分析溫控設(shè)備對物料的升降溫能力可以獲得選擇設(shè)備的基本依據(jù)
對于用戶來說,，頭痛的莫過于不知該選擇什么樣的溫控設(shè)備來適合自己的試驗(yàn)或生產(chǎn)要求。如果沒有科學(xué)的分析和計(jì)算方法,，僅憑想象和經(jīng)驗(yàn),，要想選擇到適合自己項(xiàng)目的*性價(jià)比設(shè)備基本上是不可能的。用戶zui常見的需求是要根據(jù)所需升溫速度與降溫速度來計(jì)算所需加熱功率與制冷功率,。
現(xiàn)將英國玻璃反應(yīng)器生產(chǎn)商Redleys公司選用配套溫控設(shè)備功率的計(jì)算方法介紹如下,。
需要注意以下幾個(gè)變量和參數(shù)：
1、單位時(shí)間內(nèi)反應(yīng)物質(zhì)的升降溫?zé)崃孔兓ā鱍1/△t）（計(jì)算單位J/S）
△Q1/△t = G1 P1△T1/△t
G1為反應(yīng)物質(zhì)重量（計(jì)算單位KG）,；
P1為反應(yīng)物質(zhì)比熱（計(jì)算單位J/KG/℃）,；
△T1/△t為反應(yīng)物質(zhì)升降溫速度（計(jì)算單位℃/S）
2、單位時(shí)間內(nèi)循環(huán)介質(zhì)的升降溫?zé)崃孔兓ā鱍2/△t）,，計(jì)算單位（J/S）
△Q2/△t = G2P2△T2/△t
G2為循環(huán)介質(zhì)重量（計(jì)算單位KG）,；
P2為循環(huán)介質(zhì)比熱（計(jì)算單位J/KG/℃）；
△T2/△t為循環(huán)介質(zhì)升降溫速度（計(jì)算單位℃/S）
3,、單位時(shí)間內(nèi)傳熱介質(zhì)接觸物的升降溫?zé)崃孔兓ā鱍3/△t）,，計(jì)算單位（J/S）
△Q3/△t = G31P31△T31/△t + G32P32△T32/△t
G31為反應(yīng)器玻璃重量（計(jì)算單位KG）；
P31為反應(yīng)器玻璃比熱（計(jì)算單位J/KG/℃）,；
△T31/△t為反應(yīng)器玻璃升降溫速度（計(jì)算單位℃/S）
G32為循環(huán)器不銹鋼儲(chǔ)箱,、不銹鋼循環(huán)管道及附件等重量（計(jì)算單位KG）；
P32為不銹鋼比熱（計(jì)算單位J/KG/℃）,；
△T32/△t為不銹鋼升降溫速度（計(jì)算單位℃/S）
4,、加熱量及制冷量損耗率（n），計(jì)算單位%
與傳熱介質(zhì)接觸物另一界面相接觸的空氣,、設(shè)備其他部分的傳熱也應(yīng)該考慮進(jìn)去,，因這一部分無法計(jì)算，只能估計(jì),，可視為冷熱量損耗,。即使傳熱介質(zhì)接觸物的保溫措施做得很好，損耗也不可能避免,，只能降低損耗率,。
5、設(shè)備輸出功率P
P=（△Q1/△t+△Q2/△t+△Q3/△t）/ n
二,、用戶選擇反應(yīng)器及溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個(gè)問題
1,、反應(yīng)器及保溫措施
1）循環(huán)介質(zhì)進(jìn)、出口的選擇
目前國內(nèi)生產(chǎn)的夾套玻璃反應(yīng)器循環(huán)介質(zhì)進(jìn)出口主要有寶塔頭,、法蘭口兩種,，以寶塔頭居多。筆者認(rèn)為寶塔頭接口雖然方便,，但卻有許多弊端：首先,，外型上呈逐漸縮小的造型容易產(chǎn)生阻力影響循環(huán)介質(zhì)的流速，高速流動(dòng)的液體還會(huì)因此形成對玻璃的沖力進(jìn)而形成對夾套的壓力,，對玻璃反應(yīng)器具有潛在的破壞力,；其次寶塔形和玻璃的脆性決定了它只能與軟管直接連接，因?yàn)槟壳败浵鹉z類材料的耐溫能力不超過250℃,，因此使用寶塔頭接口意味著您選擇的產(chǎn)品物料溫度很難超過210℃,，對于20升以上的中試級反應(yīng)器而言，傳熱阻力更大,，可達(dá)到的溫度值只會(huì)更低,；而且，使用橡膠軟管還不能避免橡膠會(huì)老化的問題,。所以,，筆者推薦使用法蘭接口，這也是國外同行通用的接口,，它可以避免寶塔頭接口的許多弊端,，*的缺點(diǎn)就是裝卸較煩瑣一些?，F(xiàn)在也有快開式連接，其實(shí)使用起來也很方便快捷,，比寶塔頭與橡膠類軟管連接還更省力些,。筆者所在公司開發(fā)的夾套玻璃反應(yīng)器全部使用法蘭接口，目前尚無用戶提出不同意見,。
2）內(nèi)置耐腐蝕盤管
該配件也可起到加熱,、冷卻器的功能，還可充當(dāng)支撐骨架固定柔性溫度測量探頭,，不影響攪拌槳的盡量放大,，可謂功能多多。作為加熱器時(shí)可通蒸汽,、熱水或熱油,；作為冷卻器時(shí)可通水、冷的醇水混合液和冷油甚至液氮,。常見的制作方法有薄壁PTFE包被金屬管道,。有不少人排斥使用內(nèi)置盤管，認(rèn)為它清洗不方便,，其實(shí)包被薄壁PTFE的金屬管道與固定在大型金屬反應(yīng)釜體上的盤管不一樣,，前者很容易拆卸和清洗，而且造價(jià)并不高,，可更換使用,。須注意不銹鋼噴鍍PTFE的方法并不可取，不僅是因?yàn)槎蓪犹∫讋兟涠覈婂兂杀靖?，zui重要的原因是噴鍍完畢后形成的是有細(xì)小網(wǎng)孔的網(wǎng)狀鍍層,，并不能起到防止化學(xué)腐蝕的作用。
3）真空夾層
其原理在于消除熱傳導(dǎo)中的空氣對流因素,，就象保溫瓶膽抽真空,。玻璃反應(yīng)容器采用三層設(shè)計(jì)時(shí)，對外層夾套抽真空并封閉形成真空夾層,，這樣反應(yīng)保溫效果好,。而且低溫時(shí)，外層玻璃表面無水霧亦不會(huì)結(jié)霜,，反應(yīng)清晰可見,；高溫時(shí)外層玻璃表面不炙熱，可免除燙傷危險(xiǎn),。但三層玻璃反應(yīng)器的應(yīng)力點(diǎn)很多,，燒制成功率不高，容積越大的反應(yīng)器越是這樣,。
4）測溫套及測溫點(diǎn)
目前市場上大多數(shù)玻璃反應(yīng)器使用的是固定式溫度計(jì)玻璃套管來測物料溫度,，套管從蓋子上固定處深入釜內(nèi)某一深度,。這樣做的缺點(diǎn)很多：1）攪拌棒在某一轉(zhuǎn)速段可能出現(xiàn)強(qiáng)烈的共振，可能撞擊溫度計(jì)玻璃套管,；2）中試級的反應(yīng)器（20~50升）的玻璃套管處于攪拌軸與內(nèi)壁的中央,，使用渦輪式攪拌槳時(shí)很容易被頁片打到，致使葉片不能做到盡可能的大而影響攪拌效果,；3）當(dāng)物料裝得多的時(shí)候，套管受力大易折裂,，物料裝得少的時(shí)候則套管可能接觸不到物料而無法測溫,。我們開發(fā)了插入深度可調(diào)的溫度計(jì)套管可彌補(bǔ)第三種缺陷。另外還開發(fā)了可與內(nèi)置換熱盤管捆綁使用的可任意彎曲的溫度探頭,，這樣就可將測溫點(diǎn)置于靠近反應(yīng)器內(nèi)壁的任一深度,，并且不影響使用更大攪拌半徑的攪拌槳頁。當(dāng)然這種應(yīng)用的前提是須同時(shí)使用內(nèi)置換熱盤管,。另外,，國外已有從底部閥門中央突出部位內(nèi)置溫度探頭來進(jìn)行溫度的數(shù)字測量，一般突出部位zui高點(diǎn)比釜底高1~2cm,。這種方式測量的是底部物料的溫度,，比較適合于小型反應(yīng)器和應(yīng)攪動(dòng)混勻的液體，對于較大的反應(yīng)器或粘度大的物料不合適,。而且,，對于較大的反應(yīng)器而言，夾套高度也大,，因?yàn)楦邷亓黧w密度小,，低溫流體密度大，一般在夾套下部循環(huán)介質(zhì)溫度要比上部低,。所以對大型反應(yīng)器而言,，底部測溫的方式測得物料溫度是偏低的。如果循環(huán)介質(zhì)的流速足夠的快,，這種偏差要小些,，但高速流體也同時(shí)對反應(yīng)器的強(qiáng)度提出了更高的要求，這恰恰是大型玻璃反應(yīng)器夾套不如小型玻璃反應(yīng)器的地方,。
5）保溫措施
玻璃反應(yīng)器配套一般使用儀器級溫控設(shè)備,，其價(jià)值不菲，因此配套時(shí)用戶不會(huì)選擇加熱制冷功率過大的設(shè)備,。利用釜體外層保溫套和循環(huán)介質(zhì)管道保溫套可以有效地降低設(shè)備與外界空氣的熱交換,，從而提高升降溫速度，也避免選擇功率更高價(jià)格也更高的設(shè)備,。玻璃反應(yīng)器與空氣接觸的面積大,，不能因?yàn)橐蠓磻?yīng)過程的可視化而犧牲升降溫速度,，選擇帶可視窗的釜體外層保溫套，可以解決這一矛盾,。
2,、導(dǎo)熱介質(zhì)
1）升降溫使用同一種傳熱介質(zhì)
在夾套中使用同一種循環(huán)介質(zhì)，這樣做的優(yōu)點(diǎn)很多,。首先,，夾套內(nèi)壁清洗很不方便，如果將兩種液體介質(zhì)互換使用,，在換用第二種介質(zhì)時(shí)夾套壁上可能會(huì)有*種介質(zhì)的殘余,，多次換用后，就成混合介質(zhì)了,，這時(shí)原來兩種介質(zhì)的傳熱性能等物理性質(zhì)都會(huì)發(fā)生改變,；其次，高溫用油低溫用醇類水溶液會(huì)使夾套玻璃內(nèi)壁表面出現(xiàn)油污,，玻璃夾套變得模糊而影響反應(yīng)的觀察,。第三，對于溫控設(shè)備的循環(huán)介質(zhì)內(nèi)腔的清洗與保養(yǎng)也很有益處,。缺點(diǎn)是可操作溫度范圍受循環(huán)介質(zhì)的傾點(diǎn)與閃點(diǎn)限制,，因而對循環(huán)介質(zhì)要求較高。
2）升降溫使用不同的傳熱介質(zhì),，兩者互不接觸
即夾套中使用一種加熱制冷循環(huán)介質(zhì),，而內(nèi)置換熱盤管使用另一種加熱制冷循環(huán)介質(zhì)，控制兩套不同的設(shè)備,，并進(jìn)行協(xié)同使物料達(dá)到某一所需溫度,，會(huì)相對更煩瑣一些。
還有另一種方式很少見,，目前筆者只了解到一家外國公司使用這種夾套形式：復(fù)合貼壁夾套,，同時(shí)與內(nèi)壁接觸的是多層夾套，可通兩種循環(huán)介質(zhì),，并且不會(huì)混合,，該容器制作難度高，尤其容積越大的釜越難制作,。
3）有關(guān)蒸汽加熱的問題
常有客戶提出想用蒸汽進(jìn)行加熱,。筆者認(rèn)為不適合。蒸汽的溫度與鍋爐壓力有關(guān),，因此溫度越高,，蒸汽壓力越大。而對于玻璃來說，玻璃管壁越厚或管徑越小,，則耐受壓力的能力越強(qiáng),，所以越大的反應(yīng)器其夾套耐壓能力越差，一般國產(chǎn)5升以上的玻璃夾套反應(yīng)器（玻璃壁厚6mm,，內(nèi)層玻璃外徑180mm,，外層玻璃外徑230mm）其夾套的耐壓水平就不到0.3MPa了。因此蒸汽不適合作為夾套加熱的熱源,，要使用蒸汽,，可使用玻璃反應(yīng)器內(nèi)置的包被PTFE材料的不銹鋼盤管來通蒸汽進(jìn)行加熱反應(yīng)物料。
3,、循環(huán)介質(zhì)保溫管道
目前常見的種類包括以下幾種：
1）耐溫保溫油管（-180~150℃）,，丁氰橡膠材質(zhì)，進(jìn)口產(chǎn)品內(nèi)有雙層鋼絲網(wǎng)骨架,，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不耐高溫,。
2）耐高溫保溫油管（-120~220℃）,，為厚壁硅橡膠，折彎易恢復(fù)形狀,，外套保溫海綿管,，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不耐油,，遇硅油會(huì)漸漸膨脹,。
3）耐高溫保溫油管（-20~250℃）為厚壁氟橡膠，折彎易恢復(fù)形狀,，外套保溫海綿管,，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不大耐低溫,。
4）耐高溫保溫油管（-120~250℃）
PTFE內(nèi)壁,，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊,。缺點(diǎn)是較硬,，彎曲易折扁不能自動(dòng)恢復(fù)形狀。
5）304不銹鋼波紋油管
適用于溫度范圍很寬的油路循環(huán),，尤其是250℃以上的高溫導(dǎo)熱油循環(huán),。外套保溫海綿管，富有彈性易彎曲,，使用不銹鋼材質(zhì)快速球口接頭,。為同行通用類型油管，但使用成本高。
6）液氮輸送絕熱保溫管
目前市場上出現(xiàn)的高真空多層金屬輸液軟管為內(nèi)管,、外管,、護(hù)套三層結(jié)構(gòu)。內(nèi)管采用低溫?zé)o縫不銹鋼波紋管,，外層為不銹鋼絲護(hù)套,。產(chǎn)品撓性好，絕熱性能優(yōu)良,，并配有真空安全與保險(xiǎn)裝置,，很適合與液氮容器配套輸送液氮。
4,、冷熱源
夾套玻璃反應(yīng)器通常使用夾套加熱制冷,，除此也有使用內(nèi)置盤管通循環(huán)介質(zhì)加熱制冷或作為輔助加熱制冷。
1）加熱設(shè)備
這個(gè)溫度段的升溫絕大大多數(shù)是靠帶電熱配件的加熱設(shè)備輸送高溫循環(huán)介質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的,，主要有傳統(tǒng)的開放儲(chǔ)槽式運(yùn)行和*的循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行兩種方式,，兩種方式的優(yōu)缺點(diǎn)比較將在zui后一節(jié)討論Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品中進(jìn)行詳細(xì)闡述。
2）常溫以上溫度降溫設(shè)備
帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備其蒸發(fā)器（熱交換器）處于40℃以上工作環(huán)境時(shí),，整個(gè)制冷設(shè)備內(nèi)部氣態(tài)制冷劑的壓力很高,，壓縮機(jī)組難以將氣態(tài)制冷劑壓縮并冷凝，這時(shí)制冷效率非常的低,，所以一般不用該類制冷設(shè)備來對高溫的循環(huán)介質(zhì)進(jìn)行降溫,。目前，國內(nèi)外同行采用的措施主要有風(fēng)冷和水冷兩種方式,，把高溫的油降低到常溫及接近常溫狀態(tài),，需要繼續(xù)降溫則可使用帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備。風(fēng)冷與水冷各有優(yōu)點(diǎn),，風(fēng)冷溫度控制精度更高,，設(shè)計(jì)容易、控制方式簡單,。相同換熱面積的兩種設(shè)備成本接近但風(fēng)冷降溫速度比水冷慢,，尤其是接近室溫時(shí)；同時(shí)風(fēng)冷因?yàn)闊峤粨Q效率比水冷低,，如需要提高換熱效率則必須將循環(huán)介質(zhì)先分流再合流,，這樣做的代價(jià)是阻力增加流量減小，就如同血液在毛細(xì)血管中一樣,。水冷的設(shè)計(jì)難度更高,，所以開發(fā)出成功的設(shè)備的廠商較少。
3）常溫以下溫度降溫設(shè)備
這個(gè)溫度段的降溫絕大大多數(shù)是靠帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備輸送低溫循環(huán)介質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的,，主要有傳統(tǒng)的開放儲(chǔ)槽式運(yùn)行和*的循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行兩種方式,，兩種方式的優(yōu)缺點(diǎn)比較將在zui后一節(jié)討論Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品中進(jìn)行詳細(xì)闡述。
需要提請注意的是，目前國內(nèi)市場上使用醇類物質(zhì)（如乙醇,、乙二醇）與水混合液（如乙醇,、乙二醇）為傳熱介質(zhì)的開放儲(chǔ)槽式循環(huán)泵其盤管式蒸發(fā)器面積遠(yuǎn)低于板式熱交換器，所以制冷壓縮機(jī)的潛力遠(yuǎn)沒有得到發(fā)揮,。所以選購時(shí)光看設(shè)備配備的制冷壓縮機(jī)的制冷功率是沒有用的,。也許價(jià)格相差很多的設(shè)備選用的一個(gè)型號的制冷壓縮機(jī)，差別僅在于儲(chǔ)槽的容量與盤管式蒸發(fā)器的長度,，即多用了幾兩金屬材料而已,，巨大價(jià)格差背后的成本幾乎沒有差別。
4）超低溫設(shè)備
國內(nèi)超低溫反應(yīng)器的應(yīng)用目前主要用體現(xiàn)在合金（鈦合金,、奧氏體不銹鋼等）反應(yīng)釜上,，在玻璃反應(yīng)器方面，目前筆者所在公司已進(jìn)行了系統(tǒng)的探索并推出了產(chǎn)品,。要經(jīng)濟(jì)的實(shí)現(xiàn)超低溫環(huán)境,，肯定不應(yīng)該選擇兩級或三級以上的多級壓縮機(jī)制冷設(shè)備，鑒于液氮的使用成本不到2元/公斤,，無論在實(shí)驗(yàn)中還是在生產(chǎn)上,，這種制冷方式得到大多數(shù)用戶的歡迎。但由于液氮沸點(diǎn)低（-195.8℃）,、潛熱小,、極易蒸發(fā),。要安全,，經(jīng)濟(jì)地貯存、輸送和應(yīng)用液氮,，必須要有絕熱性能良好的貯存和應(yīng)用設(shè)備,。市場上液氮相關(guān)設(shè)備及管道配件大多采用英國人詹姆斯杜瓦發(fā)明的雙層壁真空容器結(jié)構(gòu)。而影響這種真空容器及配件性能的關(guān)鍵因素是夾層真空度,。而且液氮的使用對反應(yīng)器控溫方式,、保溫措施、材料性能,、設(shè)備密封與壓力控制以及使用環(huán)境安全性措施等方面都提出了較高的要求,。使用液氮制冷的玻璃反應(yīng)器仍然必須保留反應(yīng)過程透明可見的優(yōu)點(diǎn)。而且液氮具有健康危害性：皮膚接觸液氮可致凍傷,。如在常壓下汽化產(chǎn)生的氮?dú)膺^量,，可使空氣中氧分壓下降，引起缺氧窒息,。我們開發(fā)出的超低溫控制設(shè)備可以分別用在單夾套與雙夾套的玻璃反應(yīng)器中,，原理示意圖如下：
圖1、單層夾套超低溫玻璃反應(yīng)器
圖2、雙層夾套超低溫玻璃反應(yīng)器
5,、循環(huán)泵和泵速
針對不同的循環(huán)介質(zhì),，相應(yīng)有不同的泵作為循環(huán)動(dòng)力源。主要考慮的是使用某種泵和循環(huán)介質(zhì)組合后泵的額定流量能得以保證或起碼是接近,。一般來說,，粘度小的液體如醇類、鹽水等適合使用增壓泵,，而粘度適中的液體如傾點(diǎn)低的有機(jī)硅油適合使用離心泵,，粘度高的液體如傾點(diǎn)高的有機(jī)硅油適合使用齒輪泵。這里要引起高度重視的是,，齒輪泵的揚(yáng)程很高,，一般都有上百米，可見其產(chǎn)生的液壓是很大的,，而且有的循環(huán)介質(zhì)使用溫度范圍寬,，體積隨著溫度變化而變化，如果不配備安全閥,、緩沖槽,、彈性空腔囊等減壓措施，很可能會(huì)在壓力承受差的部位造成破壞,。筆者就見過有同行使用齒輪泵打冷的硅油導(dǎo)致價(jià)值不菲的50升夾套玻璃反應(yīng)器崩裂的慘景,。
另外，泵速的選擇同樣非常重要,?？梢韵胂螅退銖臏乜匮h(huán)器流出的循環(huán)介質(zhì)與反應(yīng)器溫差大,，如果流速低,，則對反應(yīng)器的升降溫是沒有多少貢獻(xiàn)的。泵的作用在于促進(jìn)液體的流動(dòng),，迅速供給夾套冷熱介質(zhì),，促進(jìn)介質(zhì)與反應(yīng)器的熱交換，進(jìn)一步控制反應(yīng)物質(zhì)溫度,。泵速足夠大才能達(dá)到這一目的,。以反應(yīng)器有效容積與夾套容積比為4：1的以20升反應(yīng)器為例，要獲得較好的熱交換效果,，每個(gè)循環(huán)介質(zhì)分子在夾套停留的時(shí)間若必須不超過6秒為宜,，因夾套容積為為5升，則流速為5升/6秒,，即50升/分,?？紤]管道和容器內(nèi)壁產(chǎn)生的阻力，則泵的額定流量必須大于50升/分,。
6,、溫度的測量顯示方式
采用數(shù)字溫度顯示具有比傳統(tǒng)的刻度溫度顯示具有觀察方便、可以校正,、可顯示高精度,、數(shù)字信號可轉(zhuǎn)化為電信號給電子設(shè)備進(jìn)行反饋控制溫度等優(yōu)點(diǎn)。
7,、控制方式
反應(yīng)器內(nèi)物料溫度可以有兩種溫度控制方式：
1）反應(yīng)器內(nèi)溫度直接控制（恒溫控制設(shè)備的測控探頭置于反應(yīng)器中測物料溫度）,，優(yōu)點(diǎn)是靈敏,；缺點(diǎn)是溫度有輕微波動(dòng)，對設(shè)備的加熱制冷功率、升降溫速度,、循環(huán)泵速要求較高。適用于大多數(shù)溫控實(shí)驗(yàn),，尤其是反應(yīng)過程中有劇烈或較大熱量變化的反應(yīng),；目前國外大多使用這種方式,，而國內(nèi)很少實(shí)驗(yàn)室具備這樣的設(shè)備,。
2）反應(yīng)器內(nèi)溫度間接控制或補(bǔ)償控制（恒溫控制設(shè)備的測控探頭置于恒溫控制設(shè)備中測循環(huán)介質(zhì)溫度）,，優(yōu)點(diǎn)是溫度穩(wěn)定,；缺點(diǎn)是麻煩,，需要重新較調(diào)槽溫以使釜內(nèi)達(dá)到所需溫度,。適用于反應(yīng)過程中有無大的熱量變化或溫度要求穩(wěn)定的反應(yīng),；目前國外較少使用這種方式,，而國內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室仍使用這種方式,。
三,、設(shè)備供應(yīng)商開發(fā)溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個(gè)問題
1）用大工程應(yīng)用的理念開發(fā)小型儀器設(shè)備,。比如循環(huán)溫控設(shè)備內(nèi)部輸油管道、接頭,、閥門與外部輸油管道內(nèi)徑應(yīng)盡量選擇等徑,，為流體的輸送提供*的硬件環(huán)境,。
2）的發(fā)揮設(shè)備配件及系統(tǒng)的潛能，生產(chǎn)高性價(jià)比的產(chǎn)品,。比如開發(fā)帶制冷壓縮機(jī)組的制冷設(shè)備時(shí)應(yīng)注意蒸發(fā)器表面積與制冷功率的搭配,，盡可能的增大蒸發(fā)器表面積，充分發(fā)揮壓縮機(jī)的制冷潛能,。
3）注意設(shè)備的安全工作,。如按硅油的閃點(diǎn)來選擇合適的硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì),、使用不易燃的循環(huán)介質(zhì),、電器的安全工作設(shè)計(jì),；使用對人生命和健康無危害，不具有毒性,、窒息性和刺激性的循環(huán)介質(zhì)等等,。
4）環(huán)保。國外的同行很重視這方面的問題,，這也是國產(chǎn)設(shè)備進(jìn)入歐美市場的門檻之一,。比如注意使用易再生的資源如風(fēng)來對部件（比如制冷壓縮機(jī)組的冷凝器）進(jìn)行散熱、使用環(huán)保型制冷劑,，淘汰ODP（臭氧消耗潛能值）和GWP（變暖潛能值）高的制冷劑如R502等,。
四、值得推薦的Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品
德國Huber公司Unistat全封閉恒溫循環(huán)油泵（功能：加熱,、降溫、制冷和升溫）,，具有以下特點(diǎn)：
1,、單片機(jī)微電腦智能控制，精度高,，波動(dòng)度小,?？缮墳閹S232或RS485電腦接口實(shí)現(xiàn)電腦記錄溫度數(shù)據(jù)與可編程控制溫度進(jìn)程,，升降溫速度可設(shè)置,。
2,、溫度范圍寬,，為-120~+400℃,，配導(dǎo)熱油,，全封閉運(yùn)行,，-80~+200℃范圍內(nèi)升降溫?zé)o須更換介質(zhì),。
3、泵速足夠的大,，油與反應(yīng)器之間熱交換能力強(qiáng),。配小試型反應(yīng)器（1~5升）的泵速達(dá)15~30升/分,；配中試型反應(yīng)器（10~50升）的泵速高達(dá)40~80升/分,；配生產(chǎn)型反應(yīng)器（100升以上）的泵速則高達(dá)100升/分以上。
4,、直接控制反應(yīng)器內(nèi)溫度,，升降溫反應(yīng)迅速,。對有較大熱量變化的放熱或吸熱的化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定溫度控制非常有價(jià)值,。
5,、zui大的優(yōu)點(diǎn)是以循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行取代傳統(tǒng)的開放儲(chǔ)槽式運(yùn)行,，這方面Huber是化學(xué)反應(yīng)器溫控設(shè)備行業(yè)*掌握該技術(shù)的公司,。與開放槽式（Open bath）相比,，Tango封閉系統(tǒng)（Close system）具有四方面的優(yōu)勢：1）減少油的用量,，增加單位體積油的加熱制冷功率（w/l）,，從而使整個(gè)系統(tǒng)升降溫迅速,。Unistat系列產(chǎn)品內(nèi)部油容量一般僅為1.5~4升,。以配20升反應(yīng)器的設(shè)備為例,，開放儲(chǔ)槽式循環(huán)油槽油容量至少20升，而封閉系統(tǒng)內(nèi)部油容量僅2升,，反應(yīng)器夾套及管道油量一般不超過10升,，則封閉系統(tǒng)單位體積油的加熱制冷功率是開放儲(chǔ)槽式循環(huán)油槽的2.5倍以上。2）采用封閉系統(tǒng)就可以采用凹凸板式換熱器取代槽式的盤管換熱器,，提高換熱表面積,，降低單位面積換熱量（w/cm2），顯著的提高換熱效率,，則采用同樣功率的制冷壓縮機(jī)與加熱器,，封閉系統(tǒng)可以獲得比開放儲(chǔ)槽高得多的循環(huán)介質(zhì)升降溫速度,。3）使用過低溫油槽的用戶都有油槽內(nèi)部結(jié)有冰塊的體驗(yàn)和苦惱，常常因?yàn)檫@個(gè)原因影響設(shè)備的降溫性能,，而且增加更換循環(huán)介質(zhì)的次數(shù),。采用封閉系統(tǒng)低溫不吸潮，因而不影響油的低溫物理性質(zhì)。4）有機(jī)硅類導(dǎo)熱油蒸汽對人體呼吸系統(tǒng)有一定刺激性,，而且閃點(diǎn)低的油蒸汽還會(huì)帶來安全隱患,，使用開放儲(chǔ)槽,，無法避免高溫產(chǎn)生油蒸汽的問題,。而使用封閉系統(tǒng)則高溫?zé)o油蒸汽,，安全并符合cGMP規(guī)范。這點(diǎn)對藥廠非常重要,。
Unistat Tango技術(shù)原理如下圖所示：
圖3,、Unistat Tango技術(shù)原理
從以上分析可以看出，國內(nèi)的夾套玻璃反應(yīng)器及溫控成套設(shè)備技術(shù)開發(fā)水平與國外相比有相當(dāng)?shù)牟罹?，甚至可以說很多方面處于剛剛開始起步的階段,。但進(jìn)口設(shè)備價(jià)格畢竟非常高,，而且維護(hù)不方便,。筆者所在公司圍繞這些理論與國內(nèi)外同行設(shè)備開發(fā)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從2005年即開始另辟犀徑研究開發(fā)我國自己的全封閉恒溫循環(huán)油泵，并于去年10月前,，開發(fā)出有自主知識產(chǎn)權(quán)的全封閉加熱循環(huán)油泵,、導(dǎo)熱油自動(dòng)冷卻水裝置與散熱風(fēng)裝置和全封閉制冷循環(huán)油泵，并形成商品進(jìn)行推廣,，并繼續(xù)開發(fā)單片機(jī)微電腦智能控制系統(tǒng)以整合這些產(chǎn)品組成可從低溫到高溫任意升降溫的全封閉恒溫循環(huán)油泵,，還將進(jìn)行有機(jī)硅油類復(fù)配，以開發(fā)出有自主知識產(chǎn)權(quán)的寬范圍,、超低溫,、超高溫三種特殊循環(huán)介質(zhì)，力爭為國內(nèi)化學(xué)工作者提供性價(jià)比顯著的產(chǎn)品,。