您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
7產(chǎn)品分類品牌分類
-
高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)樣 陰離子混標(biāo) tvoc混標(biāo) 檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ICP原子吸收金屬混標(biāo) 濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 化學(xué)需氧量（cod）標(biāo)樣 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 地質(zhì)礦產(chǎn)類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 質(zhì)控菌種 土壤質(zhì)控樣 食品質(zhì)控樣 建材類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 物理學(xué)與物理化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 工程技術(shù)及高聚物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 高純物質(zhì)與容量分析用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 煤物理特性與化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 食品,，農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 冶金礦石類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 水系沉積物分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 環(huán)境化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
蘆丁對(duì)照品的制備方法
曲克蘆丁為7，3',，4',，是曲克蘆丁（維腦路通）的有效成分,。經(jīng)精制曲克蘆丁的含量可達(dá)到90%以上,，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國內(nèi)地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不低于30%和國外標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不低于45%。由于缺少對(duì)照品,，目前的HPLC測(cè)定曲克蘆丁仍采用歸一化法,。在選擇性合成曲克蘆丁的基礎(chǔ)上我們采用超越終點(diǎn)合成方法使產(chǎn)品中二曲克蘆丁的含量減少，因?yàn)槎颂J丁的理化性質(zhì)與曲克蘆丁非常相似,，難以精制除去,。得到曲克蘆丁對(duì)照品并用于曲克蘆丁的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂。
蘆丁對(duì)照品的制備方法：
1.藥品試劑
精制蘆?。ㄗ灾疲画h(huán)氧乙烷（工業(yè)級(jí)）,；氫氧化鈉,、鹽酸,、甲醇、異丙醇均為分析純,；枸橡酸,、乙腈,、四氫呋喃為優(yōu)級(jí)純。
2.合成
1000mL反應(yīng)瓶中加去離子水700mL,，氫氧化鈉2.8g,，升溫至70℃加入精制蘆丁l33g（0.2mol），攪拌,，繼續(xù)升溫至80℃左右，緩緩?fù)ㄈ氕h(huán)氧乙烷至pH10.5,，繼續(xù)保溫、攪拌反應(yīng)至pHll,，隨著酚羥基的不斷醚化pH值越來越高,，6h通入環(huán)氧乙烷約66g,。降溫至40℃以下,，用l:l鹽酸中和至pH為4,，放置l8h沉淀雜質(zhì),。加3g活性炭，攪勻,，過濾,。濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干得曲克蘆丁混合物l58g,。其中，曲克蘆丁約占78.8%,；四曲克蘆丁約占13.2%；二曲克蘆丁約占4.1%,。
3.精制
取上述曲克蘆丁100g,，加甲醇700mL加熱回流溶解，過濾,，室溫放置數(shù)小時(shí)結(jié)晶,，過濾,，烘干得精制曲克蘆丁63g,，產(chǎn)品中曲克蘆丁含量約92%。然后用20倍量甲醇精制3遍；15倍量異丙醇精制3遍,，得曲克蘆丁對(duì)照品46g。
在曲克蘆丁化合物中四曲克蘆丁極性大,，在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉,，這是超越終點(diǎn)合成的依據(jù)。產(chǎn)品中還含有少量一曲克蘆丁和曲克蘆丁榭皮素,，由于極性小可采用異丙醇精制去掉,。在精制過程中二曲克蘆丁的含量減少不顯著，只有在合成過程中解決,。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)摸索得到的HPLC條件可使產(chǎn)品中曲克蘆丁與其他組分*分離,，其理論塔板數(shù)、分離度和拖尾因子均符合要求。