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蘆丁對(duì)照品的制備方法
曲克蘆丁為7，3',，4',，是曲克蘆丁（維腦路通）的有效成分,。經(jīng)精制曲克蘆丁的含量可達(dá)到90%以上,，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國(guó)內(nèi)地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不低于30%和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不低于45%。由于缺少對(duì)照品,，目前的HPLC測(cè)定曲克蘆丁仍采用歸一化法,。在選擇性合成曲克蘆丁的基礎(chǔ)上我們采用超越終點(diǎn)合成方法使產(chǎn)品中二曲克蘆丁的含量減少,，因?yàn)槎颂J丁的理化性質(zhì)與曲克蘆丁非常相似，難以精制除去,。得到曲克蘆丁對(duì)照品并用于曲克蘆丁的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂,。
蘆丁對(duì)照品的制備方法：
1.藥品試劑
精制蘆丁（自制）,；環(huán)氧乙烷（工業(yè)級(jí)）,；氫氧化鈉、鹽酸,、甲醇,、異丙醇均為分析純；枸橡酸,、乙腈,、四氫呋喃為優(yōu)級(jí)純。
2.合成
1000mL反應(yīng)瓶中加去離子水700mL,，氫氧化鈉2.8g,，升溫至70℃加入精制蘆丁l33g（0.2mol），攪拌,，繼續(xù)升溫至80℃左右,，緩緩?fù)ㄈ氕h(huán)氧乙烷至pH10.5，繼續(xù)保溫,、攪拌反應(yīng)至pHll,，隨著酚羥基的不斷醚化pH值越來(lái)越高，6h通入環(huán)氧乙烷約66g,。降溫至40℃以下，用l:l鹽酸中和至pH為4,，放置l8h沉淀雜質(zhì),。加3g活性炭，攪勻,，過濾,。濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干得曲克蘆丁混合物l58g。其中,，曲克蘆丁約占78.8%,；四曲克蘆丁約占13.2%；二曲克蘆丁約占4.1%,。
3.精制
取上述曲克蘆丁100g,，加甲醇700mL加熱回流溶解，過濾,，室溫放置數(shù)小時(shí)結(jié)晶,，過濾,，烘干得精制曲克蘆丁63g，產(chǎn)品中曲克蘆丁含量約92%,。然后用20倍量甲醇精制3遍,；15倍量異丙醇精制3遍，得曲克蘆丁對(duì)照品46g,。
在曲克蘆丁化合物中四曲克蘆丁極性大,，在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉，這是超越終點(diǎn)合成的依據(jù),。產(chǎn)品中還含有少量一曲克蘆丁和曲克蘆丁榭皮素,，由于極性小可采用異丙醇精制去掉。在精制過程中二曲克蘆丁的含量減少不顯著,，只有在合成過程中解決,。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)摸索得到的HPLC條件可使產(chǎn)品中曲克蘆丁與其他組分*分離，其理論塔板數(shù),、分離度和拖尾因子均符合要求,。