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★ASA系列：ASA-7土壤有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-黑龍江黑土 ★

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一,、樣品制備

采自土壤耕作層的候選物,，晾干、敲碎,、拾出雜物,。用高鋁瓷球磨機(jī)輕度破碎（磨 2-3h）、過(guò) 1mm篩,，篩下樣反復(fù)堆錐-過(guò) 1mm 篩混合,。球磨約 6h，過(guò) 80 目篩,，篩下樣品混磨約 6h,，于 105℃烘 24h 去負(fù)水滅活，置于密封良好的聚乙烯桶中,，放置 1 年以上,，使陳化穩(wěn)定，再球磨 4-6h 混勻,，出料，樣品暫存于塑料桶中,，再分裝于 3000ml 玻璃瓶中,，白蠟封口，置于冷藏室（6-8℃）長(zhǎng)期儲(chǔ)存,。

二,、認(rèn)定值與不確定度

由國(guó)內(nèi) 13 家不同系統(tǒng)具有較高測(cè)試分析水平的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值,，實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)數(shù)一般為 8-12組。定值的數(shù)據(jù)組數(shù)不少于 6 組且精度良好者為認(rèn)定值,，定值數(shù)據(jù)少于 6 組或精度不滿足要求（但數(shù)據(jù)組數(shù)不少于 3 組）時(shí)為參考值,，用帶括號(hào)數(shù)據(jù)表示。以實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）算得的標(biāo)準(zhǔn) A 類不確定度的 3 倍,，即 n s/ 3? （n 為數(shù)據(jù)組數(shù)）為不確定度的估計(jì)值,。

三、定值分析方法

根據(jù)土壤類型和相應(yīng)方法標(biāo)準(zhǔn)作為定值分析的統(tǒng)一浸提（分解）方法,，主要營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)量方法以滴定法,、分光光度法及原子吸收分光光度法為主，微量元素以等離子體光譜和等離子體質(zhì)譜為主,。

四,、均勻性和穩(wěn)定性

在***小包裝單元中隨機(jī)抽取 24 個(gè)子樣，用 X-射線熒光壓片法做雙份,，分析不同性質(zhì)和含量級(jí)次的6-8 種土壤全量成分,，同時(shí)從酸性、中性,、石灰性樣品中各選取 1 個(gè)樣品,，取 20 瓶子樣采用有效態(tài)浸取、等離子體光譜法作雙份測(cè)試,，測(cè)試離子交換態(tài)的鈣,、鎂、鉀,、鈉及有效銅,、鋅、鐵,、錳,、鎳和鉛。在良好的測(cè)試精度下,，方差檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的取樣量下均勻性良好,。10 個(gè)樣品在 14 個(gè)月中對(duì)不同性質(zhì)和含量的代表性成分—全氮、有效銅,、鋅,、鐵、錳,、鎳和鉛進(jìn)行不同時(shí)間的 4 次分析,，結(jié)果一致性良好，表明樣品穩(wěn)定,。參照同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況有效期限至 2025

年,。

五,、使用與存放

樣品以高密度聚乙烯塑料瓶包裝發(fā)行，0.5kg/瓶和 1kg/瓶,。取樣量按方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,，***小取樣量 0.5g。用后立即緊蓋密封,，避光保存于陰涼干燥處,。

六、測(cè)試單位

中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所,、沈陽(yáng)應(yīng)用生態(tài)研究所,，農(nóng)業(yè)部河北土肥總站測(cè)試中心、浙江省土肥站測(cè)試中心,、安徽土肥測(cè)試中心,、太原土肥測(cè)試中心、成都土肥測(cè)試中心,，安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所,、福建省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心、河南省巖石礦物測(cè)試中心,、成都綜合巖礦測(cè)試中心,、江蘇省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所、地球物理地球化學(xué)勘查研究所 ,。

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