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土壤中氟的分析方法
一、分析意義
在有機(jī)化工,、磷肥,、鋼鐵冶煉等工廠排放的廢水中，均含有氟的化合物,。長期使用含氟廢水灌溉的農(nóng)田會造成農(nóng)田氟污染以及農(nóng)作物氟的累積,。少量的氟對人體有益，過量的氟會導(dǎo)致中毒,，產(chǎn)生斑釉齒,，骨質(zhì)疏松等。
二,、方法選擇的依據(jù)
測定氟的方法一般有離子選擇性電極法和氟試劑比色法,離子選擇性電極法測定范圍寬,，干擾少，氟試劑比色法屬于增色法,，測定靈敏度高,，色澤穩(wěn)定，重現(xiàn)性好,。
三,、方法原理
在乙酸鹽緩沖介質(zhì)((pH 4.0～pH4.6)和丙酮存在下，氟離子與氟試劑及硝酸鑭生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,，顏色的強(qiáng)度與氟離子濃度成正比,，在波長610nm～620nm處測定吸光度。
四,、儀器與設(shè)備
分光光度計,；蒸餾裝置。
五,、主要試劑
1,、氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)105oC～110oC烘干的氟化鈉(NaF,基準(zhǔn)試劑)2.2100g，用水溶解后定容至1000mL容量瓶中，貯存在聚乙烯瓶中,，此溶液含氟p(F)=1000 mg·L-1;
2,、氟試劑[p(C19H15N08)=0.001mol·L-1]:稱取0.193氟氛試劑(3-茜素甲基銨-N,N-二乙酸,ALC)，加少量水,，滴加氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol·L-1]使其溶解,，再加0.125g乙酸鈉，用鹽酸溶液c(HC1)=1mol·L-1調(diào)節(jié)pH至5.0,，用水稀釋至500mL;
3,、硝酸鑭{c[La(NO3)3]=0.001 mol·L-1}:稱取0.443g硝酸鑭[La (NO3)3·6H20]，用少量鹽酸[c (HCl)=1mal·L-1]溶解,，以乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.1,，加水至1L;
4、無氟濃硫酸:取300mL濃硫酸于500mL燒杯中,，于電熱板上加熱至沸,，并保持lh以除去其中微量氟，冷卻后備用;
5,、磷酸:取300mL濃磷酸于500mL燒杯中,，于電熱板上加熱至180oC，并保持lh以除去其中微量氟,，冷卻后備用;
6,、pH4.1緩沖液:稱取35g無水乙酸鈉溶解于800mL水中，加冰乙酸75mL,以水稀釋至1升,，用乙酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH ;
7,、丙銅(CH3000H3，分析純);
8,、混合顯色劑:取氟試劑(試劑2),pH4.1緩沖液(試劑6),，丙酮(試劑7)及硝酸鑭溶液〔試劑3)，按體積比(3:1:3:3)混合即得,，現(xiàn)用現(xiàn)配,；
9、硫酸,、氫氧化鈉,。
六、操作步驟
1,、試樣預(yù)處理
稱取0.10 g～0.50 g土樣于250 mL長頸蒸餾瓶中,，加100mL(1:1)硫酸溶液,5mL濃磷酸，連接蒸餾裝置,，使之不漏氣,，加熱蒸餾,，用5 mL氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.1mol·L-1加1滴酚酞溶液為吸收液。當(dāng)蒸餾瓶內(nèi)溫度上升至190oC時停止加熱,，拆開冷凝管并用水沖洗,，洗液與吸收液并入100mL容量瓶中，用鹽酸溶液〔ψHCI)=1%〕中和至紫紅色剛好消失,，加水定容,，備用。
2,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稀釋氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液至含氛1mg·L-1,，分別吸取1 mg·L-1溶液于25mL比色管中，使之氟為.μg,l.0μg,2.0μg,4.0μg.6.0μg,8.0μg,，10.0 μg,，加水至10mL,，準(zhǔn)確加入混合顯色劑10mL,，用水定容。放置30min,，用3cm比色皿于620 nm處,，以試劑空白為參比測定吸光度。
3,、樣品測定
吸取部分餾出液(含1μg～10μg)于25mL比色管中,，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線。
七,、結(jié)果計算
式中; ω(F)——土壤氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，mg·kg-1;
m1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)含氟量，μg,；
ts——分取倍數(shù),；
l0-3——將μg換算成mg的系數(shù):
m——試樣質(zhì)量，g,。
八,、注意事項(xiàng)
1、絡(luò)合物的吸光度受顯色液的pH值,、丙酮及緩沖劑用量的影響較大,，對于酸堿性較強(qiáng)的試液，應(yīng)事先中和后,，再進(jìn)行顯色,。
2、混合顯色劑不能久置,，必須現(xiàn)用現(xiàn)配,。
3,、本方法低檢出限為0.5μgF。
九,、測定允許誤差
測定試樣中精密度用平行樣控制,，允許的大相對偏差見表42.1；測定中準(zhǔn)確度用中國土壤標(biāo)樣(GSS系列)控制樣品測試的準(zhǔn)確度,。