索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

蛋白 粉一般是采用提純的大豆蛋白,、酪蛋白,、乳清蛋白等蛋白,，或上述幾種蛋白的復合加工制成的富含蛋白質(zhì)的粉末,，其用途是為缺乏蛋白質(zhì)的人補充蛋白質(zhì)，也可作為功能添加劑用于食品工業(yè)生產(chǎn)中,。本文參照《GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》第二法酸水解法進行蛋白 粉全脂肪含量的測定,，其原理為：試樣經(jīng)鹽酸加熱水解，將包含的結(jié)合的油脂釋放出來,，過濾,，洗滌至中性，干燥后,，用石油醚抽提,、除去溶劑，得到全脂肪量,。

索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

索氏提取儀,；超高速粉碎機；分析天平,；鼓風干燥箱,；電熱板；干燥器,；100mL量筒,；250mL 燒杯,；表面皿。

2.2 試劑

石油醚（沸程 30~60℃）,；鹽酸,；濾紙；脫脂棉,。

實驗用水應符合 GB/T6682 中三級用水的規(guī)格,，使用試劑除特殊說明外，均為分析純,。

索氏提取儀 碳纖維中的浸潤劑含量

請參照說明書,，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為 m₀,。

3.2 樣品制備

樣品混合均勻,，精確稱取干燥樣品 3.0g（記為 m），置于錐形瓶（250mL）中,。

3.3 酸水解

往盛有樣品的錐形瓶（250mL）中加入 50mL 2mol/L 鹽酸溶液和 2 顆玻璃珠,，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至微沸,，保持 1h,，每 10min 旋轉(zhuǎn)搖動 1 次。取下錐形瓶,，加入 150mL熱水,，混勻，過濾,。錐形瓶和表面皿都用熱水洗凈,，熱水一并過濾。沉淀用熱水洗至中性,。將沉淀和濾紙置于大表面皿上,，于 100℃干燥箱內(nèi)干燥 1h，冷卻,。干燥后的沉淀和濾紙全部放入濾紙筒內(nèi),，并覆蓋上一層脫脂棉。

3.4 儀器參數(shù)設(shè)置

打開冷凝水,，啟動索氏提取儀,，設(shè)置萃取參數(shù)如下：

抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重,，記為 m₁,。

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

增重法計算全脂肪含量：

其中，m₁──溶劑杯和粗脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量,，g

m── 試樣質(zhì)量,，g

4.2 結(jié)論

《GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。本次實驗測得蛋白 粉全脂肪平均值為 22.90%,，三次獨立實驗測定結(jié)果的JD差值均未超過算術(shù)平均值的 1%,，重復性良好，符合標準要求,。

參考文獻

[1] GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定[S]. 

注意事項

實驗中儀器萃取溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點 10-20℃為宜,。石油醚均存在易燃易爆風險，且會對人體造成傷害,，實驗過程中應注意保持良好通風,，或?qū)x器放置于通風櫥中。