食品二氧化硫含量測定儀測定方法
食品二氧化硫含量測定儀自動完成加熱,、加液、蒸餾,、接收,、冷卻、淋洗,、氮吹,、磁力攪拌等功能,*替代傳統(tǒng)玻璃裝置,,自動,、安全、可靠,;測試過程中實時監(jiān)測儀器故障,,冷凝水、安全門,、消化管出現(xiàn)隱患自動停止工作并提示報警,。
由內(nèi)而外的便捷設置儀器內(nèi)置氮吹裝置并實時顯示和調(diào)節(jié)氮氣流量;內(nèi)置校準功能,,可隨時對稀釋水,、接收液、鹽酸溶液,、淋洗水進行校準,;高精度加液泵自動完成接收液、蒸餾水,、鹽酸溶液的自動加注工作,,避免人工加注引起的危險和誤差
測定方法:
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密閉容器中對樣品進行酸化,、蒸餾,,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,,碘標準溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量,。
2、范圍
本標準適用于果脯,、干菜,、米粉類、粉條,、砂糖,、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
二,、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定法
1,、比色法的原理與操作
食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進行反應后,可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物,,這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應,,其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量,。首先將食品取樣,,加入容量瓶中,并加入四氯汞鈉吸收液進行定容,。再分別吸取不同含量的二氧化硫標準溶液置于比色管中,,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應顏色測定吸光度,,并繪制標準比色曲線,。再測定樣品溶液中的吸光度,與標準曲線做比較即可查出對應的二氧化硫含量,。
2,、比色法的測定特點
采用比色法測定二氧化硫含量,其操作較簡便,,具有較高的靈敏度,,是應用較為廣泛的傳統(tǒng)方法。但這種方法的缺點也很明顯:一方面,,標準曲線的線性范圍很窄,對于濃度過小或過大的樣品測定誤差較大,。另一方面,,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易對操作者健康造成影響,測后溶液如果處理不當,,也容易污染環(huán)境,。因此在條件允許的情況下,應當盡可能不采用比色法,,或使用安全性較高的替代試劑,。
三、氣相色譜測定法
1,、氣相色譜法的原理與操作
氣相色譜技術(shù)應用了氣相色譜儀進行測定,,因此其測定精度相對于滴定法更高,操作也更為復雜,。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應,,使用熱導檢測器直接檢測生成的二氧化硫氣體。為此,,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對照溶液,,并將祥品制備試液。吸取樣品與標準對照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,,對照標準曲線即可得到二氧化硫含量,。
2、氣相色譜法的測定特點
目前來看,,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,,其可以
大程度
上降低測定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,,處理方法較為簡單,,干擾因素少,是條件允許下優(yōu)先選擇的高精度測定法,。但氣相色譜儀的價格較為昂貴,,提高了測定成本。另外,,試驗中所用到的標準試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用,,不能提前制備或購買,一定程度上提高了測定難度,。
四,、離子色譜測定法
1、離子色譜法的原理與操作
當使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時,,溶液中的二氧化硫?qū)绯?。此時用三乙醇胺和過氧化氫進行收集后,即可使用離子色譜法測定其中硫酸根的含量,,進而換算出樣品中二氧化硫含量,。應用離子色譜法進行測定時,,首先應當制備硫酸根標準溶液,并繪制相應的離子色譜曲線,。再對樣品事業(yè)進行蒸餾吸收后,,使用離子色譜儀即可進行二氧化硫含量測定。
2,、離子色譜法的測定特點
使用離子色譜法進行測定的好處在于,,一方面硫酸根離子標準溶液容易配制,甚至可以直接購買,;同時,,使用硫酸根溶液作為標準進行對比,具有較強的穩(wěn)定性,,可以得到更高的測定精度,。蒸餾操作也可以簡化測定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學物質(zhì)的干擾,。但同樣由于采取了蒸餾操作,,蒸餾的時間與速度通常難以把控,因此不容易進行重復實驗,。