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常用的減壓蒸餾系統(tǒng)操作原理
實(shí)驗(yàn)室小白操作要點(diǎn)和說明
常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾裝置,、抽氣裝置,、保護(hù)與測(cè)壓裝置三部分,。
1,、蒸餾裝置
這一部分與普通蒸餾相似,，亦可分為三個(gè)組成部分
(1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個(gè)頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中,，瓶的一頸中插入溫度計(jì),，另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細(xì)管的玻管,。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體,，呈微小氣泡冒出,，作為液體沸騰的氣化中心,，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用,。
(2)冷凝管和普通蒸餾相同,。
(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管,。蒸餾時(shí),，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管,。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管,，就可使不同的餾分進(jìn)入的接受器中。
2,、抽氣裝置
實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓,。
水泵(或水循環(huán)泵)：所能達(dá)到的低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,，水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa,。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ,。
油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa,。油泵結(jié)構(gòu)較精密,，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí),，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑,、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵并降低其真空度,。因此,，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。
3,、保護(hù)和測(cè)壓裝置
當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓蒸餾時(shí),，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵,，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶,、冷阱、真空壓力計(jì)和幾個(gè)吸收塔,。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統(tǒng)能大氣用的,，上面裝有一個(gè)兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點(diǎn)物質(zhì)捕集起來(lái),，防止其進(jìn)入后面的干燥系統(tǒng)或油泵中,。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定,。例如可用冰-水、冰-鹽,、干冰,、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內(nèi)容,。吸收塔(又稱干燥塔)通常設(shè)三個(gè)：裝無(wú)水CaCl2或硅膠,，吸收水汽;第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體;第三個(gè)裝切片石蠟,，吸烴類氣體,。
實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì),、封閉式水銀壓力計(jì),。
4、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)
(1)被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),，通常行普通蒸餾,，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行,。
(2)如圖安裝好減壓蒸餾裝置后,，在蒸餾瓶中，加入待蒸液體(不超過容量的二分這一),，先旋緊橡皮管上的螺旋夾,，打開安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通,，啟動(dòng)油泵抽氣,，逐漸關(guān)閉二通活塞至*關(guān)閉，注意觀察瓶?jī)?nèi)的鼓泡情況(如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈,，有沖料危險(xiǎn),，立即將二通活塞旋開些)，從壓力計(jì)上觀察體系內(nèi)的真空度是否符合要求,。如果是因?yàn)槁?而不是油泵本身效率的限制)而不能達(dá)到所需的真空度,，可檢查各部分塞子,、橡皮管和玻璃儀器接口處連接是否緊密,，必要時(shí)可用熔融的固體石蠟密封。
如果超過所需的真空度,，可小心地旋轉(zhuǎn)二通活塞,，使其慢慢地引進(jìn)少量空氣，同時(shí)注意觀察壓力計(jì)上的讀數(shù),，調(diào)節(jié)體系真空度到所需值(根據(jù)沸點(diǎn)與壓力關(guān)系),。
調(diào)節(jié)螺旋夾,，使液體中有連續(xù)平衡的小氣泡產(chǎn)生，如無(wú)氣泡,，可能是螺旋夾夾得太緊,，應(yīng)旋松點(diǎn);但也可能是毛細(xì)管已經(jīng)阻塞，應(yīng)予換,。
(3)在系統(tǒng)調(diào)節(jié)好真空度后,，開啟冷凝水，選用適當(dāng)?shù)臒嵩?一般用油浴)加熱蒸餾,，蒸餾瓶圓球部至少應(yīng)有三分之二浸入油浴中,，在油浴中放一溫度計(jì)，控制油浴溫度比待蒸液體的沸點(diǎn)高20-30℃,，使每秒鐘餾出1-2滴,。在整個(gè)蒸餾過程中，都要密切注意溫度計(jì)和真空計(jì)的讀數(shù),，及時(shí)記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值,，根據(jù)要求，收集不同餾分,。通常起始流出液比要收集的物質(zhì)沸點(diǎn)低,，這部分為前餾分，應(yīng)另用接收器接收;在蒸至接近預(yù)期的溫度時(shí),，只要旋轉(zhuǎn)雙叉尾接管,，就可換個(gè)新接收瓶接收需要的物質(zhì)。
(4)蒸餾完畢,，移去熱源,，慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸)，再慢慢打開二通活塞,，平衡內(nèi)外壓力,，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀，(若打開得太快,，水銀柱很快上升,，有沖破測(cè)壓計(jì)的可能)，然后關(guān)閉油泵和冷卻水,。
實(shí)驗(yàn)操作
本實(shí)驗(yàn)是對(duì)粗制的苯甲醇進(jìn)行純化,。
苯甲醇的沸點(diǎn)為205.4℃，沸點(diǎn)較高,，為防止其在高溫氧化或碳化,，可采用減壓蒸餾純化。但粗制的苯甲醇中，含有一定量的水分和其它低沸點(diǎn)物質(zhì),，故要行常壓蒸餾和水泵預(yù)減壓蒸餾,，才能進(jìn)行油泵減壓蒸餾。
在50ml梨形瓶中,，加入15g粗制的苯甲醇,，加入幾粒沸石，安裝好常壓蒸餾裝置,，進(jìn)行常壓蒸餾,，收集低沸點(diǎn)物質(zhì)，溫度到120℃為止,，停止蒸餾,。
換成減壓蒸餾裝置，用水泵再進(jìn)行減壓蒸餾,，到60℃以前無(wú)餾分蒸出為止,。
如圖再換成油泵真空系統(tǒng)，按要求進(jìn)行減壓蒸餾,，收集前餾分和預(yù)期溫度前后兩度溫度范圍的餾分,，即為純的苯甲醇。穩(wěn)重,，計(jì)算純化過程的收率,。