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氮吹儀樣品前處理過(guò)程分析
摘要
氮吹儀--樣品前處理過(guò)程分析
內(nèi)容
1預(yù)處理;對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理,。
固體樣品——含水較低,，粉碎過(guò)篩,。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩,。
液體,、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2提取;浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液
萃取——針對(duì)液體樣品,，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的,。
3凈化;去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化,。
萃取法——適用于液體樣品，少量多
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,，使其與原體系分離,。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力,、電荷,、分子量、分子極性和親和力等)不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,，而集中分布在不同區(qū)域,，借此將各組分分離。
4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,，體積變大,，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè),，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,，常見方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過(guò)升高溫度,，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,，從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空,，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,，使溶劑升華，適用于生物活性樣品,。
氮吹濃縮——適用于體積小,、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,，使待處理樣品迅速濃縮,，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間,。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè),，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。