二氧化硅雙光束紫外可見分光光度計TU1901
(1)試樣中含有酸不溶物,,不能用鹽酸溶解。需用無水Na2CO3燒結,,用鹽酸分解熔融塊,,如要求較高,則需用HF酸處理。(2)加入氯化銨的作用:加快脫水,。因為強電解質對硅酸有鹽析作用,。且NH4+的存在可以降低膠體對其它陽離子的吸附量,而加熱時NH4+可以揮發(fā)除掉,。(3)脫水溫度和時間:脫水溫度不能超過110℃,。如溫度過高,某些氯化物會變成堿式鹽,,與硅酸反應生成硅酸鹽,。使測定結果偏高。如脫水溫度低或脫水時間短,,則脫水不完quan ,,結果偏低。應用水浴加熱,。2023/10/21 10(4)洗滌:用熱稀suanyan洗滌(防止沉淀中的鹽類水解)3~4次后,,再用熱水洗滌至無氯離子。(5)沉淀灼燒:灼燒溫度在950~1000 ℃之間,。灼燒后的SiO2易吸水,。(6)HF處理:如分析結果要求不高,可不必HF處理,,也不需測定可溶性SiO2含量的測定,。二者的影響大體可以相互抵消。
二氧化硅雙光束紫外可見分光光度計TU1901
校準曲線的繪制4.2.3.1
用移液管量取二氧化硅標準溶液0.00mL(空白),、1.00mL,、2.00mL、4.00 mL,、6.00 mL,、8.00 mL10.00mL,分別置于50mL比色管中,用水稀釋至刻度。相對應的二氧化硅量分別為0.00mg,、0.01mg,、0.02mg、0.04 mg,、0.06mg,、0.08mg、0.10mg,。加人1.00ml鹽酸溶液和 2.00 ml 鉬酸銨溶液,混勻,放置5min,。加人1.50 mL草酸溶液,混勻。1 min后立即加人 2.00 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置10min,。使用分光光度計,以試劑空白為參比,在640nm波長處,用1cm比色皿測定吸光度,。
以測得的吸光度為縱坐標,二氧化硅的量(mg)為橫坐標,繪制校準曲線或計算回歸方程,。
也可根據(jù)待測物含量,調整校準曲線范圍。
4.2.3.2 測定
用慢速濾紙過濾水樣,。用移液管量取一定量過濾后的水樣,置于50ml比色管中,用水稀釋至刻度,。以下按4.2.3.1中“加人1.00mL鹽酸溶液和……"操作。由校準曲線查得或按回歸方程計算出二
氧化硅的質量,。
4.2.4 試驗數(shù)據(jù)處理
二氧化硅的含量以質量濃度p:計,數(shù)值以mg/L表示,按式(1)計算:p;=-x10*
式中:
m--根據(jù)測得的吸光度從校準曲線上查出或回歸方程計算出的二氧化硅的量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
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V-所取水樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
計算結果表示到小數(shù)點后兩位,。