固相萃取儀相關(guān)內(nèi)容介紹:
(1)固相萃取柱的預(yù)辦理
在萃取樣品之前,,吸附劑務(wù)必情節(jié)愜當(dāng)?shù)念A(yù)辦理,,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標(biāo)萃取物與固相外表緊急接觸,,易于發(fā)生分子間互動,;二是為了破除填料中可能存在的雜質(zhì).減損污染。采取的辦法是用一定量溶劑沖洗萃取柱,。
反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑媒介,,通常用水溶性有機(jī)溶劑如木醇預(yù)辦理,木醇潤濕吸附劑外表和滲透鍵臺烷基相,,易于水更管用地潤濕硅膠外表,。而后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的木醇,以使樣品水溶液與吸附劑外表有優(yōu)良的接觸,,增長萃取速率,。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑媒介,通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)辦理,。離子交換填料普通用3—5ml,。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)辦理,。
固相萃取填料從預(yù)辦理到樣品介入都應(yīng)保持濕潤,假如在樣品介入之前,,萃取柱中的填料于了,,需要重復(fù)預(yù)辦理過程。而且在從新引入有機(jī)溶劑之前,,先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分,。
(2)上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱,而后利用加壓,、抽真空或離心的辦法使樣品步入吸附劑(如圖2—2所示),。采取手動或泵以正壓推動或負(fù)壓抽吸形式,使液體樣品以愜當(dāng)流速經(jīng)過固相萃取柱,,此時,,樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
(3)洗擊干擾雜質(zhì)
蕩滌的目標(biāo)是為r破除吸附在固相萃取柱上的小量基體下擾組分,。普通取舍
中常強(qiáng)度的混合溶劑,,盡可能破除基體中的干擾組分,又不會以致目標(biāo)萃取物流失,。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液,,有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
(4洗脫及收集剖析物
取舍愜當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫黄饰鑫?,收集洗脫液,,揮干溶劑以備后用或直接施行在線剖析。為了盡可能將剖析物洗脫,,使比剖析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上,,需要取舍強(qiáng)度合宜的洗脫溶劑。