操作固相萃取儀出現這些問題該怎么解決,?
固相萃取是一種常用的樣品預處理技術,,可以實現樣品的分離,、濃縮或者純化,。固相萃取技術對分析物的回收率更高,分離效果也更好,,而且操作簡單,,已經成為樣品分離的主要方式。
長時間使用固相萃取儀后,,難免會遇到一些問題,,那該怎么處理呢?
1,、流速慢
樣品提取時流速不能太快,。因為太快不利于目標化合物在填料上的滯留,也不利于溶劑,、目標化合物和填料之間的相互作用,,從而影響滯留和洗脫過程,。但是,固相萃取過程的流速不能過慢,,否則會延長預處理時間,。當固相萃取過程中流速較慢時,可能的原因有:樣品粘度高,,此時需要將樣品充分稀釋;填料過多或過緊,需增加負壓或填料,。
2,、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結構的材料,起固定填料和過濾溶液的作用,。當樣品溶液中的雜質過多時,,會聚集在篩板上形成顆粒層,導致篩板堵塞,,溶液無法通過固相萃取柱,。此時,可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質的影響,。
3,、重現性差
固相萃取儀重現性差通常與產品質量、流速以及操作有關,。固相萃取柱中填料的質量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現性,在遇到重現性差的實驗,,可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性,。流速的快慢也是影響重現性的重要因素之一,上樣,、淋洗,、洗脫過程中適當降低流速,通常而言,,流速低于5mL/min時結果較為穩(wěn)定,,有些實驗可能需要更慢的流速。當然,,操作者水平的高低也會影響到結果的重現性,。
4、凈化效果不理想
使用固相萃取儀在固相萃取過程中,,當樣品以保留化合物方式提純時,,通常需要經過上樣、浸出和洗脫三個步驟,。淋洗液和淋洗液的選擇不當,,會使浸出效果不理想,,因此,用固相萃取柱凈化樣品時,,應仔細選擇填料,、洗脫液和洗脫液。