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操作固相萃取儀出現(xiàn)這些問題該怎么解決,？
固相萃取是一種常用的樣品預(yù)處理技術(shù),，可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離、濃縮或者純化,。固相萃取技術(shù)對分析物的回收率更高,，分離效果也更好，而且操作簡單,，已經(jīng)成為樣品分離的主要方式,。
長時(shí)間使用固相萃取儀后，難免會(huì)遇到一些問題,，那該怎么處理呢,？
1、流速慢
樣品提取時(shí)流速不能太快,。因?yàn)樘觳焕谀繕?biāo)化合物在填料上的滯留,，也不利于溶劑、目標(biāo)化合物和填料之間的相互作用,，從而影響滯留和洗脫過程,。但是，固相萃取過程的流速不能過慢,，否則會(huì)延長預(yù)處理時(shí)間,。當(dāng)固相萃取過程中流速較慢時(shí)，可能的原因有:樣品粘度高,，此時(shí)需要將樣品充分稀釋;填料過多或過緊,，需增加負(fù)壓或填料。
2,、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,，起固定填料和過濾溶液的作用。當(dāng)樣品溶液中的雜質(zhì)過多時(shí),，會(huì)聚集在篩板上形成顆粒層,，導(dǎo)致篩板堵塞，溶液無法通過固相萃取柱,。此時(shí),，可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質(zhì)的影響。
3、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān),。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，在遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,，上樣,、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速,，通常而言,，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速,。當(dāng)然,，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
4,、凈化效果不理想
使用固相萃取儀在固相萃取過程中,，當(dāng)樣品以保留化合物方式提純時(shí)，通常需要經(jīng)過上樣,、浸出和洗脫三個(gè)步驟,。淋洗液和淋洗液的選擇不當(dāng)，會(huì)使浸出效果不理想,，因此,，用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，應(yīng)仔細(xì)選擇填料,、洗脫液和洗脫液。