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721光度計測量條件的確認(rèn)分析
分光光度法是指應(yīng)用721光度計的分析方法,，具有靈敏,、準(zhǔn)確,、快速及選擇性好等特點,。通常所測樣品溶液濃度下限可達(dá)10-6~10-5mol/L，適用于測定食品中的微量組分（如肉制品中的亞硫酸鹽,、糖果中的二氧化硫等）,。光度計長時間不用時，暗箱里通常需要放置干燥器,，用于保持暗箱室內(nèi)的空氣干燥,。如果在預(yù)熱時將暗箱蓋打開，會使其空氣濕度發(fā)生變化,，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
721光度計的測量條件選擇說明：
一、顯色反應(yīng)及顯色條件的選擇
進(jìn)行比色分析或光度分析時,，首先要把待測組分轉(zhuǎn)變成有色化合物,，然后進(jìn)行比色或光度測定。將待測組分轉(zhuǎn)變成有色化合物的反應(yīng)叫顯色反應(yīng),，與待測組分形成有色化合物的試劑稱為顯色劑,。
1.顯色反應(yīng)的選擇
顯色反應(yīng)分絡(luò)合反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)兩類，絡(luò)合反應(yīng)是最主要的顯色反應(yīng),。選用的原則是：
?、龠x擇靈敏的顯色反應(yīng)。摩爾吸光系數(shù)ε的大小是顯色反應(yīng)靈敏度高低的重要標(biāo)志,，因此應(yīng)當(dāng)選擇生成的有色物質(zhì)的ε較大的顯色反應(yīng),。一般來說，當(dāng)ε為104-105時,，可認(rèn)為該反應(yīng)靈敏度較高,；
②盡可能選擇選擇性好的顯色劑,。即顯色劑僅與一個組分或少數(shù)幾個組分發(fā)生顯色反應(yīng),；
③顯色劑在測定波長處無明顯吸收,。通常把兩種有色物質(zhì)最大吸收波長之差稱為對比度,，一般要求顯色劑與有色化合物的對比度在60nm以上；
?、芊磻?yīng)生成的有色化合物組成恒定,，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
2.顯色條件的選擇
吸光光度法測定的是顯色反應(yīng)達(dá)到平衡后溶液的吸光度,，因此要得到準(zhǔn)確的結(jié)果,，必須從研究平衡著手，了解影響顯色反應(yīng)的因素,，控制適當(dāng)?shù)臈l件,，使顯色反應(yīng)*和穩(wěn)定。
?、俑鶕?jù)溶液平衡原理,，有色絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)越大，顯色劑過量越多,，越有利于待測組分形成有色絡(luò)合物,。但是過量顯色劑的加入有時會引起副反應(yīng)，對測定反而不利,；
?、谒岫葘︼@色反應(yīng)的影響是多方面的。一種金屬離子與某種顯色劑反應(yīng)的適宜酸度范圍是通過實驗來確定的,。確定的方法是固定待測組分及顯色劑的濃度,，改變?nèi)芤簆H值，測定其吸光度，作出吸光度-pH值關(guān)系曲線,，選擇曲線平坦部分對應(yīng)的pH值作為測定條件,；
③顯色反應(yīng)一般在室溫下進(jìn)行,，有的反應(yīng)需要加熱,，以加速顯色反應(yīng)，使之進(jìn)行*,；
?、艽蠖鄶?shù)顯色反應(yīng)需要經(jīng)過一定的時間才能完成，其長短與溫度的高低有關(guān),，也會受到空氣的氧化或發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)使眼色顏色減弱,。因此必須通過實驗作出在一定溫度下的吸光度-時間關(guān)系曲線，得到適宜的顯色時間,。
三,、干擾的消除
1.干擾的類型光度分析中，共存離子如本身有顏色,，或與顯色劑作用生成有色化合物,，都將干擾測定。
?、俑蓴_離子本身有顏色,；
②干擾離子本身無顏色,，但能與顯色劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物,。若生成的配合物有色則直接干擾測定，若生成的配合物無色,，也降低了顯色劑的濃度,，影響被測離子與顯色劑的反應(yīng)，而產(chǎn)生誤差,；
?、鄹蓴_離子與被測離子反應(yīng)生成配合物或沉淀，影響被測離子的測定,。
2.消除干擾的方法
?、倏刂迫芤核岫龋?/div>
?、诩尤胙诒蝿┡c干擾離子形成更穩(wěn)定的化合物,，使干擾離子不再產(chǎn)生干擾；
?、劾镉脜⒈热芤合承┯猩蓴_離子的影響,；
?、苓x擇適當(dāng)?shù)墓ぷ鞑ㄩL以消除干擾；
?、莶捎眠m當(dāng)?shù)姆蛛x方法,。
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