您好, 歡迎來到化工儀器網
7
分光光度計檢定及維護
（一）分光光度計的檢驗
為保證測試結果的準確可靠,，新制造、使用中和修理后的分光光度計都應該定期進行檢定,。國家技術監(jiān)督局批準頒布了各類紫外,、可見及近紅外分光光度計的堅定規(guī)程。我們在驗收儀器時應按照儀器說明書及檢驗合同進行驗收,。檢定規(guī)程規(guī)定,，檢定周期為半年，兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長至一年,。下面簡單介紹分光光度計的檢驗方法,。
1．波長的準確度
波長準確度是指單色光大強度的波長值與波長指示值之差?？梢杂醚趸€溶液（上海析譜儀器網有賣）241.1 361.2 416.7 536.8 640.8 (需標定）,、氘燈486.00nm的譜線來檢驗。
鐠釹玻璃,、鈥玻璃在相當寬的波長范圍內有特征吸收峰,。由儀器生產廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7 nm,。
如果經檢驗儀器的波長準確度不合格,，應按照儀器說明書進行調整。
2．穩(wěn)定度
在光電管不受光的條件下,，用零點調節(jié)器將儀器調至零點,，觀察3min，讀取透射比（透過率）的變化,，即為零點穩(wěn)定度,。
在光譜范圍兩端向中間靠10nm處，例如TU1901型儀器的200nm和1000nm處,，按zero（動力學測試）（數(shù)顯儀器調至100％）處,，觀察3min讀取透過率的變化，即為光電流穩(wěn)定度,。
3.透射比正確度
透射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法（可見光區(qū)）（上海析譜儀器網有售）和標準溶液法,。
經常使用的使標準溶液法，具體操作為：配置質量分數(shù)0.06000/1000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的標準溶液,。以0.001mol/LHClO4為參比,，以1cm的石英吸收池分別在235、257、313,、350nm波長處測定透射比,，與表13－4所列標準溶液的標準值比較，根據(jù)儀器級別其差值應在0.3％－2.5％之內,。
表13－4質量分數(shù)0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比
4.雜散光
不屬于單色器給定波長，由于反射或散射等射到檢測器的光稱為雜散光,。雜散光的檢驗是在較短波長下,，測定某透過溶液的投射比。根據(jù)儀器的級別不同,，有的T>0.001%,，有的到T<0.6%。
光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池,，在380nm處,，以蒸餾水為參比，測定50.0g/L的亞硝酸鈉標準溶液的透射比（透射信號和入射信號之比）,，即為儀器在相應波長處的雜散光,。
5.吸收池的配套性
在定量工作中，尤其是在紫外光波長測定時,，需要對吸收池作校準及配對工作,，以消除吸收池的誤差。
配套性檢驗方法是：石英吸收池在220nm處,，裝蒸餾水,；在350nm處，裝K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液,。玻璃吸收池在600nm處,，裝蒸餾水；在400nm處,，裝K2Cr2O7溶液（配法同上）,；以一個吸收池為參比，調節(jié)T為100.0％測定其它各池的透射比,。透射比之差小于0.5％的池可配對成一套,。
在實際工作中，可采用如下校準方法：在測定波長下,，將吸收池磨砂面用鉛筆編號,，于干凈的吸收池中裝入測定用溶劑，以其中一個為參比,，測定其它吸收池的吸光度,，若測定的吸光度為零或兩個吸收池的吸光度相等，即為配對吸光池。若不能配對,，可選出吸光度小的吸收池為參比,，測定其它吸收池的吸光度，求出修正值,。測定樣品時,，將待測溶液裝入標準過的吸收池中，將測得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測定的真實值,。
（二）分光光度計的保養(yǎng)和維護
分光光度計是光學,、精密機械和電子技術三者緊密結合而成的光譜儀器。正確安裝,、使用和保養(yǎng)對保持儀器良好的性能和保證測試的準確度有重要的作用,。
1.分光光度計實驗室
①室溫一保持在15－28℃
②相對濕度宜控制在45％－65％，不要超過70％
③防塵,、防震和防電磁波干擾,。儀器周圍不宜有強磁場。
④防腐蝕,。應防止腐蝕性氣體,，如SO2、NO2及酸霧等侵蝕儀器部件,。應與化學操作室隔開,。當測量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時，吸收池應加蓋,。
2.儀器保養(yǎng)和維護方法
①在不使用時不要開光源燈,。如燈泡發(fā)黑（鎢燈）、亮度明顯減弱或不穩(wěn)定,，應及時更換新燈,。更換后要調節(jié)好燈絲位置。不要用手直接接觸窗口或燈泡,，避免油污粘附,，若不小心接觸過，要用無水乙醇擦拭,。
②單色器是儀器的核心部分,，裝在密封的盒內，一般不宜拆開,。要經常更換單色器盒的干燥劑,，防止色散元件受潮生霉。
③吸收池在使用后應立即洗凈,，為防止其光學窗面被擦傷,，必須用擦鏡紙或柔軟的棉織物擦去水分,。生物用品、膠體或其它在池窗上形成薄膜的物質要用適當?shù)娜軇┫礈?。有色物質污染,，可用3mol/LHCl和等體積乙醇的混合液洗滌。
④光電器件應避免強光照射或受潮積塵,。
⑤儀器的工作光源一般允許220V+-10%的電壓波動,。為保持光源燈和檢測系統(tǒng)的穩(wěn)定性。在電源電壓波動較大的實驗室配備穩(wěn)壓器（有過電壓保護）,。
定量分析紫外分光光度定量分析和可見分光光度定量分析的定量依據(jù)和定量方法都是相同的,，這里不再重復。