您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
7
分光光度計(jì)檢定及維護(hù)
（一）分光光度計(jì)的檢驗(yàn)
為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,，新制造、使用中和修理后的分光光度計(jì)都應(yīng)該定期進(jìn)行檢定,。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)頒布了各類紫外,、可見(jiàn)及近紅外分光光度計(jì)的堅(jiān)定規(guī)程,。我們?cè)隍?yàn)收儀器時(shí)應(yīng)按照儀器說(shuō)明書及檢驗(yàn)合同進(jìn)行驗(yàn)收,。檢定規(guī)程規(guī)定,，檢定周期為半年，兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長(zhǎng)至一年,。下面簡(jiǎn)單介紹分光光度計(jì)的檢驗(yàn)方法,。
1．波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是指單色光大強(qiáng)度的波長(zhǎng)值與波長(zhǎng)指示值之差?？梢杂醚趸€溶液（上海析譜儀器網(wǎng)有賣）241.1 361.2 416.7 536.8 640.8 (需標(biāo)定）,、氘燈486.00nm的譜線來(lái)檢驗(yàn)。
鐠釹玻璃,、鈥玻璃在相當(dāng)寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有特征吸收峰,。由儀器生產(chǎn)廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7 nm。
如果經(jīng)檢驗(yàn)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不合格,，應(yīng)按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行調(diào)整,。
2．穩(wěn)定度
在光電管不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn),，觀察3min，讀取透射比（透過(guò)率）的變化,，即為零點(diǎn)穩(wěn)定度,。
在光譜范圍兩端向中間靠10nm處，例如TU1901型儀器的200nm和1000nm處,，按zero（動(dòng)力學(xué)測(cè)試）（數(shù)顯儀器調(diào)至100％）處,，觀察3min讀取透過(guò)率的變化，即為光電流穩(wěn)定度,。
3.透射比正確度
透射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法（可見(jiàn)光區(qū)）（上海析譜儀器網(wǎng)有售）和標(biāo)準(zhǔn)溶液法,。
經(jīng)常使用的使標(biāo)準(zhǔn)溶液法，具體操作為：配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。以0.001mol/LHClO4為參比,，以1cm的石英吸收池分別在235、257,、313,、350nm波長(zhǎng)處測(cè)定透射比，與表13－4所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值比較,，根據(jù)儀器級(jí)別其差值應(yīng)在0.3％－2.5％之內(nèi),。
表13－4質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比
4.雜散光
不屬于單色器給定波長(zhǎng)，由于反射或散射等射到檢測(cè)器的光稱為雜散光,。雜散光的檢驗(yàn)是在較短波長(zhǎng)下,，測(cè)定某透過(guò)溶液的投射比。根據(jù)儀器的級(jí)別不同,，有的T>0.001%,，有的到T<0.6%。
光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池,，在380nm處,，以蒸餾水為參比，測(cè)定50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比（透射信號(hào)和入射信號(hào)之比）,，即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散光,。
5.吸收池的配套性
在定量工作中，尤其是在紫外光波長(zhǎng)測(cè)定時(shí),，需要對(duì)吸收池作校準(zhǔn)及配對(duì)工作,，以消除吸收池的誤差。
配套性檢驗(yàn)方法是：石英吸收池在220nm處，裝蒸餾水,；在350nm處,，裝K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處,，裝蒸餾水,；在400nm處，裝K2Cr2O7溶液（配法同上）,；以一個(gè)吸收池為參比,，調(diào)節(jié)T為100.0％測(cè)定其它各池的透射比,。透射比之差小于0.5％的池可配對(duì)成一套,。
在實(shí)際工作中，可采用如下校準(zhǔn)方法：在測(cè)定波長(zhǎng)下,，將吸收池磨砂面用鉛筆編號(hào),，于干凈的吸收池中裝入測(cè)定用溶劑，以其中一個(gè)為參比,，測(cè)定其它吸收池的吸光度,，若測(cè)定的吸光度為零或兩個(gè)吸收池的吸光度相等，即為配對(duì)吸光池,。若不能配對(duì),，可選出吸光度小的吸收池為參比，測(cè)定其它吸收池的吸光度,，求出修正值,。測(cè)定樣品時(shí)，將待測(cè)溶液裝入標(biāo)準(zhǔn)過(guò)的吸收池中,，將測(cè)得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測(cè)定的真實(shí)值,。
（二）分光光度計(jì)的保養(yǎng)和維護(hù)
分光光度計(jì)是光學(xué)、精密機(jī)械和電子技術(shù)三者緊密結(jié)合而成的光譜儀器,。正確安裝,、使用和保養(yǎng)對(duì)保持儀器良好的性能和保證測(cè)試的準(zhǔn)確度有重要的作用。
1.分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室
①室溫一保持在15－28℃
②相對(duì)濕度宜控制在45％－65％,，不要超過(guò)70％
③防塵,、防震和防電磁波干擾。儀器周圍不宜有強(qiáng)磁場(chǎng),。
④防腐蝕,。應(yīng)防止腐蝕性氣體，如SO2,、NO2及酸霧等侵蝕儀器部件,。應(yīng)與化學(xué)操作室隔開,。當(dāng)測(cè)量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時(shí)，吸收池應(yīng)加蓋,。
2.儀器保養(yǎng)和維護(hù)方法
①在不使用時(shí)不要開光源燈,。如燈泡發(fā)黑（鎢燈）、亮度明顯減弱或不穩(wěn)定,，應(yīng)及時(shí)更換新燈,。更換后要調(diào)節(jié)好燈絲位置。不要用手直接接觸窗口或燈泡,，避免油污粘附,，若不小心接觸過(guò)，要用無(wú)水乙醇擦拭,。
②單色器是儀器的核心部分，裝在密封的盒內(nèi),，一般不宜拆開,。要經(jīng)常更換單色器盒的干燥劑，防止色散元件受潮生霉,。
③吸收池在使用后應(yīng)立即洗凈,，為防止其光學(xué)窗面被擦傷，必須用擦鏡紙或柔軟的棉織物擦去水分,。生物用品,、膠體或其它在池窗上形成薄膜的物質(zhì)要用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈臁Ｓ猩镔|(zhì)污染,，可用3mol/LHCl和等體積乙醇的混合液洗滌,。
④光電器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵。
⑤儀器的工作光源一般允許220V+-10%的電壓波動(dòng),。為保持光源燈和檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性,。在電源電壓波動(dòng)較大的實(shí)驗(yàn)室配備穩(wěn)壓器（有過(guò)電壓保護(hù)）。
定量分析紫外分光光度定量分析和可見(jiàn)分光光度定量分析的定量依據(jù)和定量方法都是相同的,，這里不再重復(fù),。