752紫外光度計(jì)的信號(hào)故障說(shuō)明
752紫外光度計(jì)的基本工作原理和紅外光譜儀相似,,利用一定頻率的紫外可見(jiàn)光照射被分析的有機(jī)物質(zhì),,引起分子中價(jià)電子的躍遷,,它將有選擇地被吸收,。一組吸收隨波長(zhǎng)而變化的光譜,,反映了試樣的特征,。在紫外可見(jiàn)光的范圍內(nèi),對(duì)于一個(gè)特定的波長(zhǎng),,吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,,因此測(cè)量光譜可以進(jìn)行定性分析,而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較,,還能進(jìn)行定量分析,。
紫外光度計(jì)的信號(hào)故障:
1.吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值
原因:沒(méi)做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液,。
解決:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知,。做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液,。
2.基線(xiàn)噪聲大
該故障表現(xiàn)在樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線(xiàn)噪聲大。
原因:光源鏡位置不正確,、石英窗表面被濺射上樣品,。
解決:觀(guān)察光源是否照射到入射狹縫的中央,石英窗上有無(wú)污染物,。重新調(diào)整光源鏡的位置,,用乙醇清洗石英窗。
3.信號(hào)的分辨率不夠
具體表現(xiàn)在本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀(guān)察到,。
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度,;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,,將小峰融合在大峰里了,。
解決:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄,;將掃描速度,、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件,。
4.紫外區(qū)的基線(xiàn)噪聲大
具體表現(xiàn)在樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,,僅僅是紫外區(qū)的基線(xiàn)噪聲大。
原因:氘燈老化,、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化,、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
解決:可見(jiàn)區(qū)的基線(xiàn)較為平坦,,斷電后打開(kāi)儀器的單色器及上蓋,,肉眼可以觀(guān)察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面,;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,,可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷,。
可更換氘燈,、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片;清洗比色皿,,更換空白溶液,。
5.樣品出峰位置不對(duì)
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移。
解決:通過(guò)氘燈特征譜線(xiàn)來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確,。對(duì)于儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,,這種調(diào)整則需要專(zhuān)業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了,。