一,、實(shí)驗(yàn)裝置

儀器：電化學(xué)工作站,。

配套：500mL四口電解池；魯金毛細(xì)管,；212型飽和甘汞電極,；鉑片電極；恒溫水浴鍋,；Windows系統(tǒng)電腦,；

試劑：分析純NaCl；分析純KCl,；蒸餾水,；瓊脂粉；703硅橡膠,。

二,、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

2.1 鹽橋的制備

把1～1.5g的瓊脂，10g的KCl和30mL的水加入到燒杯中,，再將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱至80℃,。加熱過(guò)程，用玻璃棒攪拌至全部固體溶解,，并盡量減少溶液中的氣泡,。關(guān)閉加熱，趁熱把魯金毛細(xì)管的插入瓊脂溶液中,，用洗耳球從魯金毛細(xì)管的上端,，將瓊脂溶液勻速吸入管中，至上端較粗玻璃管部分,。此過(guò)程要保證無(wú)空氣被吸入到毛細(xì)管內(nèi),。再將瓊脂溶液從魯金毛細(xì)管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置。再瓊脂冷卻之前,，將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi),。待瓊脂溫度降低后，再?gòu)聂斀鹈?xì)管上端加入一定量的飽和KCl溶液,。

2.2 試樣的準(zhǔn)備

外科植入物不銹鋼產(chǎn)品試樣應(yīng)已經(jīng)過(guò)鈍化處理,。

大小適中、易于夾持,、固定,。當(dāng)試樣過(guò)小無(wú)法夾持、固定時(shí),，應(yīng)用錫焊的方法將 導(dǎo)線焊在試樣上,。

試樣過(guò)大時(shí)應(yīng)采取鋸斷、切削的方法截取,。 片狀試樣應(yīng)選取軋制面,，棒及絲制產(chǎn)品應(yīng)選取拉拔面,。測(cè)試面應(yīng)遠(yuǎn)離邊棱、尖角,、 孔,、槽、螺紋,、標(biāo)記和焊點(diǎn)的平面部位,。若無(wú)平面應(yīng)選取光滑的球面或柱面。

試樣表面需用酒精,、丙酮擦洗干凈,，晾干后用703硅橡膠涂封（或用環(huán)氧樹(shù)脂灌封），使終暴露的測(cè)試面約為1 cm²,，當(dāng)試樣過(guò)小時(shí)測(cè)試面可小于1 cm²,。絕緣涂封面不要有縫隙、針孔存在,。封裝好的試樣表面也需要潔凈,，不要有灰塵或者雜質(zhì)吸附在表面，否則影響點(diǎn)蝕電位的大小,。

2.3 溶液的準(zhǔn)備

4.5g 分析純NaCl加入500mL蒸餾水中,，配制成9g/L的NaCl溶液于四口電解池中。并放在水浴中恒溫至37±1℃,。

三,、實(shí)驗(yàn)步驟

3.1測(cè)試體系

將試樣、鹽橋和鉑電極放入已經(jīng)恒溫的四口電解池中,，浸入液面以下至少1cm。鹽橋的下端毛細(xì)管口與試樣中心的距離為1~2mm左右,。工作電極夾（綠色）夾試樣,，參比電極夾（黃色）夾飽和甘汞電極，輔助電極夾（紅色）夾鉑電極,。整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示,。三電極體系的示意圖如圖2所示。

3.2動(dòng)電位掃描測(cè)試

開(kāi)路穩(wěn)定后,，在測(cè)試方法中選擇“穩(wěn)態(tài)極化"→“動(dòng)電位掃描",。參數(shù)設(shè)置如下圖3所示，軟件需要新建文件名后,，才能開(kāi)始測(cè)量,。

圖3. 點(diǎn)蝕電位測(cè)試參數(shù)設(shè)置界面

圖3中設(shè)定的初始電位為0 V（相對(duì)開(kāi)路電位），終止電位設(shè)置為陽(yáng)極極化過(guò)電位1.5V,，考慮到用戶在測(cè)量開(kāi)始前并不知道金屬的實(shí)際點(diǎn)蝕電位位于何處,，因此可以將終止電位設(shè)置值取大一些,，尤其是對(duì)于鈍性強(qiáng)的材料。掃描速率為0.34mV/s,，當(dāng)電流大于1mA/cm2 時(shí),，電位掃描終止。

電位向正方向掃描至某一值時(shí),，鈍化膜發(fā)生破裂,，極化電流迅速增加，此時(shí)的極化電位稱為點(diǎn)蝕電位Eb,。

在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,，試樣的測(cè)量面積和參比電極類型也需要進(jìn)行設(shè)置，可以點(diǎn)擊“電解池"進(jìn)入設(shè)置,，如下圖4所示,。另外，需要等待測(cè)量體系的電位穩(wěn)定,，可以點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置面板的“工作站"控件,，進(jìn)入儀器設(shè)置界面，如下圖5所示,。

圖4. 試樣面積和參比電極設(shè)置界面

圖5. OCP穩(wěn)定設(shè)置界面

啟用“OCP穩(wěn)定"功能后,，可以點(diǎn)擊開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。當(dāng)體系穩(wěn)定后,，軟件自動(dòng)進(jìn)行動(dòng)電位掃描測(cè)試,。

該過(guò)程也可以按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)里寫的等待10分鐘后，即開(kāi)始進(jìn)行動(dòng)電位掃描測(cè)試,。測(cè)試完成后,，儀器自動(dòng)停止。

3.3 每批產(chǎn)品平行測(cè)定三個(gè)試樣,。

四,、結(jié)果分析

在測(cè)試軟件的工具欄，點(diǎn)擊“打開(kāi)數(shù)據(jù)文件"來(lái)打開(kāi)測(cè)試的文件,。如下圖6所示,。

圖6. 打開(kāi)數(shù)據(jù)文件方法界面

一般認(rèn)為，陽(yáng)極電流急劇增加時(shí),，表示鈍化膜擊穿并發(fā)生點(diǎn)蝕,，相應(yīng)的電位點(diǎn)稱為點(diǎn)蝕電位。對(duì)于某些電流增加緩慢的金屬材料,，國(guó)標(biāo)規(guī)定,，將陽(yáng)極電流密度為100uA/cm²時(shí)的電位，規(guī)定為點(diǎn)蝕電位。將數(shù)據(jù)的坐標(biāo)切換為“電位-電流",，取電流急劇增加或者電流值為100uA/cm2時(shí)的電位為點(diǎn)蝕電位,。

圖7. 點(diǎn)蝕電位分析界面