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電化學(xué)工作站
閱讀:178 發(fā)布時間:2025-6-26一,、實驗裝置
儀器:電化學(xué)工作站,。
配套:500mL四口電解池;魯金毛細(xì)管,;212型飽和甘汞電極,;鉑片電極;恒溫水浴鍋,;Windows系統(tǒng)電腦,;
試劑:分析純NaCl;分析純KCl,;蒸餾水,;瓊脂粉;703硅橡膠,。
二,、實驗前準(zhǔn)備
2.1 鹽橋的制備
把1~1.5g的瓊脂,,10g的KCl和30mL的水加入到燒杯中,再將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱至80℃,。加熱過程,,用玻璃棒攪拌至全部固體溶解,并盡量減少溶液中的氣泡,。關(guān)閉加熱,,趁熱把魯金毛細(xì)管的插入瓊脂溶液中,用洗耳球從魯金毛細(xì)管的上端,,將瓊脂溶液勻速吸入管中,,至上端較粗玻璃管部分。此過程要保證無空氣被吸入到毛細(xì)管內(nèi),。再將瓊脂溶液從魯金毛細(xì)管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置,。再瓊脂冷卻之前,將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi),。待瓊脂溫度降低后,,再從魯金毛細(xì)管上端加入一定量的飽和KCl溶液。
2.2 試樣的準(zhǔn)備
外科植入物不銹鋼產(chǎn)品試樣應(yīng)已經(jīng)過鈍化處理,。
大小適中,、易于夾持、固定,。當(dāng)試樣過小無法夾持,、固定時,應(yīng)用錫焊的方法將 導(dǎo)線焊在試樣上,。
試樣過大時應(yīng)采取鋸斷,、切削的方法截取。 片狀試樣應(yīng)選取軋制面,,棒及絲制產(chǎn)品應(yīng)選取拉拔面,。測試面應(yīng)遠(yuǎn)離邊棱、尖角,、 孔,、槽、螺紋,、標(biāo)記和焊點的平面部位,。若無平面應(yīng)選取光滑的球面或柱面。
試樣表面需用酒精,、丙酮擦洗干凈,,晾干后用703硅橡膠涂封(或用環(huán)氧樹脂灌封),使終暴露的測試面約為1 cm2,當(dāng)試樣過小時測試面可小于1 cm2,。絕緣涂封面不要有縫隙,、針孔存在。封裝好的試樣表面也需要潔凈,,不要有灰塵或者雜質(zhì)吸附在表面,,否則影響點蝕電位的大小。
2.3 溶液的準(zhǔn)備
4.5g 分析純NaCl加入500mL蒸餾水中,,配制成9g/L的NaCl溶液于四口電解池中,。并放在水浴中恒溫至37±1℃。
三,、實驗步驟
3.1測試體系
將試樣,、鹽橋和鉑電極放入已經(jīng)恒溫的四口電解池中,浸入液面以下至少1cm,。鹽橋的下端毛細(xì)管口與試樣中心的距離為1~2mm左右。工作電極夾(綠色)夾試樣,,參比電極夾(黃色)夾飽和甘汞電極,,輔助電極夾(紅色)夾鉑電極。整個實驗裝置圖如圖1所示,。三電極體系的示意圖如圖2所示,。
3.2動電位掃描測試
開路穩(wěn)定后,在測試方法中選擇“穩(wěn)態(tài)極化"→“動電位掃描",。參數(shù)設(shè)置如下圖3所示,,軟件需要新建文件名后,才能開始測量,。