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液相色譜儀常見(jiàn)錯(cuò)誤操作匯總

閱讀：2145 發(fā)布時(shí)間：2020-12-10

流動(dòng)相不過(guò)濾

因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán),、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒,。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾,，而常用的方法是濾過(guò)，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器,。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）,。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。

使用后沒(méi)有及時(shí)清洗泵

流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),，含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),，尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),，由于蒸發(fā)或泄漏,，甚至只是由于溶液的靜置,，就可能析出鹽的微細(xì)晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等,。因此,，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑（對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,，可以是甲醇或甲醇-水）,。

流動(dòng)相走空

可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時(shí)可打開(kāi)泄壓閥,，使泵在較大流量（如5ml/min）下運(yùn)轉(zhuǎn),，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體,。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,，需更換,。

沒(méi)有流動(dòng)相流出,，又無(wú)壓力指示怎么辦？

可能是泵內(nèi)有大量氣體,，這時(shí)可打開(kāi)泄壓閥,，使泵在較大流量（如5ml/min）下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡,，也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體,。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損，需更換,。

壓力和流量不穩(wěn)了,？

原因可能是氣泡，需要排除,；或者是單向閥內(nèi)有異物,，可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗,。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,，或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞,，這時(shí),，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）內(nèi)迅速除去微生物,，或?qū)Ⅺ}溶解,，再立即清洗。

壓力為啥過(guò)高或過(guò)低,？

可能是是管路被堵塞,，需要清除和清洗,。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行,。

在進(jìn)行梯度洗脫時(shí),，由于多種溶劑混合，而且組成不斷變化,，因此帶來(lái)一些特殊問(wèn)題,，必須充分重視：

PS：（在液相色譜中對(duì)組分復(fù)雜的樣品采用梯度洗脫的方法。在同一個(gè)分析周期中,，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比,，稱(chēng)為梯度洗脫。從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的,。

梯度洗脫的優(yōu)點(diǎn)：1.縮短分析周期,；2.提高分離能力；3.峰型得到改善,，很少拖尾,；4.增加靈敏度。但有時(shí)引起基線(xiàn)漂移,。）

梯度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)

要注意溶劑的互溶性,，不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動(dòng)相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶,，超出范圍后就不互溶,，使用時(shí)更要引起注意。當(dāng)有機(jī)溶劑和緩沖液混合時(shí),，還可能析出鹽的晶體,，尤其使用磷酸鹽時(shí)需特別小心。

忽略的空白梯度洗脫

梯度洗脫所用的溶劑純度要求更高,，以保證良好的重現(xiàn)性,。進(jìn)行樣品分析前必須進(jìn)行空白梯度洗脫，以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰,，因?yàn)槿跞軇┲械碾s質(zhì)富集在色譜柱頭后會(huì)被強(qiáng)溶劑洗脫下來(lái),。用于梯度洗脫的溶劑需*脫氣，以防止混合時(shí)產(chǎn)生氣泡,。

忽略了溶劑混合所帶來(lái)的粘度變化

混合溶劑的粘度常隨組成而變化,，因而在梯度洗脫時(shí)常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小,，當(dāng)二者以相近比例混合時(shí)粘度增大很多,，此時(shí)的柱壓大約是甲醇或水為流動(dòng)相時(shí)的兩倍。因此要注意防止梯度洗脫過(guò)程中壓力超過(guò)輸液泵或色譜柱能承受的大壓力。

關(guān)于六通閥的正確使用和維護(hù)

①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45微米濾膜過(guò)濾,，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損,。

②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置,，否則流動(dòng)相受阻,，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過(guò)泵的大壓力,；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),，過(guò)高的壓力將使柱頭損壞。

③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥,。通常可用水沖洗,，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,，再用水沖洗。

關(guān)于色譜柱的使用和維護(hù)

色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,，稍有不慎就會(huì)降低柱效,、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,，需要注意下列問(wèn)題,，以維護(hù)色譜柱。

調(diào)節(jié)流速太快

避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng),。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩（如前所述）。

反沖色譜柱

一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效,。

預(yù)柱和保護(hù)柱

選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH）,，以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,，分析柱是鍵合硅膠時(shí),，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。

避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換,。

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