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淺談激光粒度分析儀在實(shí)際應(yīng)用中影響分析結(jié)果的因素
激光粒度儀是通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來(lái)分析顆粒大小的儀器,,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,,測(cè)試過(guò)程不受溫度變化,、介質(zhì)黏度,,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,,只要將待測(cè)樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果,。
目前激光粒度儀測(cè)試過(guò)程中都面臨一個(gè)遮光度的選擇,,通俗來(lái)講遮光度就是在使用激光粒度儀測(cè)試樣品時(shí),配置的樣品懸浮液的濃度,,遮光度的正確選擇是激光粒度儀在粒度測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)重要的步驟,,遮光度是否合適或者說(shuō)被測(cè)樣品的濃度是否合適嚴(yán)重關(guān)系到粒度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。
激光粒度儀的測(cè)量原理要求在測(cè)試過(guò)程中,,樣品的濃度以樣品中顆粒之間相互不發(fā)生二次散射為原則,,理論上就是要求懸浮液或者空氣中顆粒之間的距離為顆粒直徑的3倍,但是這個(gè)要求非常難以掌握,因此在實(shí)際的粒度測(cè)試中,,通過(guò)調(diào)整遮光比的數(shù)值來(lái)盡量保證顆粒之間不發(fā)生二次散射,。遮光比不宜過(guò)大(超過(guò)50%)或者過(guò)小(低于0.5%),遮光比過(guò)大時(shí),,顆粒的濃度過(guò)高,,容易發(fā)生二次散射,測(cè)量結(jié)果誤差增大;遮光比過(guò)低,,樣品中顆粒的濃度太低,,顆粒數(shù)太少,測(cè)試結(jié)果的代表性很差,,甚至可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果是無(wú)效的,,因此在測(cè)試過(guò)程中,對(duì)遮光比的選取要通過(guò)反復(fù)試驗(yàn),,以得到正確的測(cè)量結(jié)果,。
一般來(lái)說(shuō),對(duì)于比較粗的樣品,,遮光比可以選擇的比較高,,如10~20%,正常情況可以為5~20%;對(duì)于超細(xì)的樣品,,可以適當(dāng)降低樣品的遮光比,,但一般不要超過(guò)40%,,這些都是實(shí)驗(yàn)得到的經(jīng)驗(yàn)數(shù)值,但zui終還需通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn),,找到對(duì)應(yīng)樣品測(cè)試時(shí)遮光比的zui佳數(shù)值,。
激光粒度儀的幾個(gè)基本功能:
1、用于濕法和干法分析的樣品分散器可用于所有的樣品類型
2,、模塊化的系統(tǒng)設(shè)計(jì)使得濕法和干法測(cè)量模式之間可快速地互換
3,、每個(gè)分散器均采用自動(dòng)軟件配置,,確保操作簡(jiǎn)便易行
4,、一體化的標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP)有助于根據(jù)ISO13320標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定測(cè)量方法和分散條件
5、全自動(dòng)進(jìn)樣器,,可進(jìn)行無(wú)人操作
激光粒度儀在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生誤差因素:
1,、粒度測(cè)量范圍粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣,。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍,,而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射0.5μm如何檢測(cè)。
zui好的途徑是全范圍直接檢測(cè),,這樣才能保證本底扣除的一致性,。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,,肯定帶來(lái)誤差,。
2、激光光源一般選用2mW激光器,,功率太小則散射光能量低,,造成靈敏度低;另外,,氣體光源波長(zhǎng)短,,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。檢測(cè)器因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,,光強(qiáng)越弱,,極易造成小粒子信噪比降低而漏檢,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞,。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,,半圓形和扇形幾個(gè)階段。
3,、激光粒度儀是否使用*的米氏理論
因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜,,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),,采用近似的米氏理論,,造成適用范圍受限制,,漏檢幾率增大等問(wèn)題。
4,、準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)
越高越好,。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。
5,、穩(wěn)定性
激光粒度儀穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響,。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺(tái),,有助于光路的穩(wěn)定,。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
6,、掃描速度
掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,,重復(fù)性和穩(wěn)定性。 不同廠家的激光粒度儀掃描速度不同,,從1次/秒到1000次/秒,。一般來(lái)講,循環(huán)掃描測(cè)試次數(shù)越多,,平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好,,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好,;自由降落式干法雖然速度不快,,但由于粒子只通過(guò)樣品區(qū)一次,速度也是快一些好,。
7,、使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性
拆卸、清洗是否方便:激光粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分,。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,,取出和拆卸均很繁瑣,,且極易碰壞光路系統(tǒng)。