快速溶劑干燥技術
當不嚴格要求使用超干溶劑時,,可以通過加入大量的無水CaCl來生產(chǎn)相當干的溶劑2或Na2因此4充分搖動混合物,然后靜置一個多小時,。
試劑處理
當處理氣體和其他難以使用的物質(zhì)時,,最好使用合適的溶劑制備相應的溶液。
活性物質(zhì)猝滅
當猝滅鈉和CaH等活性物質(zhì)時,反應混合物著火的風險很高,。
使用冷凍混合物吸收淬火過程中產(chǎn)生的熱量。
確保淬火不會在封閉系統(tǒng)中發(fā)生,。
明智地選擇淬火試劑,。在鈉的情況下,可以使用異丙醇代替H作為猝滅劑2o或乙醇,。
淬火應在露天或沒有其他可燃物和障礙物的地方進行,。
提取,,血統(tǒng)
如果所需的分子是在具有高極性的溶劑中,,那么通過加入適量的H2然后使用相對低極性的溶劑進行萃取,,可以預期高極性溶劑保留在水相中,而產(chǎn)物將保留在有機相中,。
快速柱色譜法
所用二氧化硅和展開劑的類型和數(shù)量應取決于所需產(chǎn)品的酸度,、極性和數(shù)量。有必要事先用薄層色譜法進行試運行,。
確保色譜柱中沒有氣泡。
使用干樣品或濕樣品通常不會影響快速柱色譜的結(jié)果,,但是,,應考慮所需分子的性質(zhì),即通常堿性或易分解的化合物應使用濕樣品,。
樣品裝載應該在色譜柱的正中央。
上樣后,,應添加一薄層石英砂,以防止溶劑上樣帶來的任何干擾,。
每個連接部分都應該用橡皮筋或夾子固定。
當沒有任何其他化合物具有與所需分子相似的極性時,可以增加更多的壓力來加速顯影溶劑的流速,。
再結(jié)晶
晶體從一種或多種溶劑的溶液中獲得,。在雙溶劑系統(tǒng)中,,溶劑A和B應該在相對低的溫度下是可混溶的A > B理想的沸點是A < B密度是A > B,。越慢A蒸發(fā),,產(chǎn)生的晶體越大,。
培養(yǎng)單晶
基本規(guī)則與重結(jié)晶相同,,以下是一些修改方法。
使用內(nèi)徑較窄的容器,,將樣品溶解在盡可能少的溶劑中A這就要求產(chǎn)品具有良好的溶解性A。然后慢慢加入另一種溶劑B其應該實際上與產(chǎn)品不混溶A這樣在兩種溶劑之間就有了清晰明確的界限,。密封容器,,并將其放置在低溫和移動最小的地方。如果順利進行,,經(jīng)過一段合理的時間后,界面附近應該有單晶,。
將樣品產(chǎn)品溶解在最少量的溶劑中A在容器中1并保持開口暴露。放置容器1在容器中2其中充滿了大量的不良溶劑B但不足以淹沒容器的開口1,。密封容器2放在溫度低且接近無干擾的地方,。在理想條件下,單晶將在容器中產(chǎn)生1.
Alfa Chemistry是一家全球性的合同研究組織(CRO ),專門從事有機化學,、材料化學和藥物化學,,并獲得了ISO 9001:2015認證。阿爾法化學公司提供積木,、研究化學品,、試劑、催化劑和參考材料,。我們提供80,,000多種產(chǎn)品、定制合成和分析服務,。以上技能源自Alfa
立即詢價
您提交后,,專屬客服將第一時間為您服務