總氮檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,，檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差大等問(wèn)題的頻頻發(fā)生，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不盡人意,，今天小編就來(lái)給大家說(shuō)說(shuō)總氮檢測(cè)應(yīng)注意事項(xiàng)及總氮快速檢測(cè)方法和解決方案,。
一、藥劑空白高的問(wèn)題：
造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠,?？瞻赘哂?.030 ，就需要提純過(guò)硫酸鉀,。提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀：
1.(可以同時(shí)做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,，50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)下是不是正常,，以免超過(guò)60攝氏度。過(guò)硫酸鉀在60 攝氏度以上會(huì)分解),。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90 克過(guò)硫酸鉀,，用一濾紙蓋在上面(避免污染)，溶解速度慢,， 可以邊做別的事邊提純,，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后(速度較慢),。用勺子逐漸向燒杯中加入過(guò)硫酸鉀,，一次不要加太多，溶了再加,，直至不管怎樣攪拌,，隔了近一小時(shí)多都不能溶解為止(剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解)，這個(gè)過(guò)程挺漫長(zhǎng),。
2.把*溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,，用一干凈的塑料袋包住燒杯口,， 并用皮筋扎緊,，再放進(jìn)冰箱里(調(diào)到低溫度)，放置一晚上,，重結(jié)晶,。建議同時(shí)用一個(gè)1L 的廣口瓶放一瓶無(wú)氨水在冰箱里冷藏(用于沖洗用)。
3.重結(jié)晶一夜后,，第二天早上拿出來(lái)立即倒掉上清液,，重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散,，用鋼勺什么的弄兩下就離散開(kāi)了,，然后再清洗：用冰好的無(wú)氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失,。
4.二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶,，向燒杯中加入約400ML 的無(wú)氨水，攪拌溶解,，這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無(wú)氨水,，一開(kāi)始可以一次稍多點(diǎn)水 (看結(jié)晶的多少)，剩下不多時(shí)要等久些,，加的水也要少,，直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。
5.然后重復(fù)第2步驟(二次結(jié)晶),、第3步驟(清洗),。
6.清洗后倒掉上清液,，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)是否正常),。烘干箱里不要放入其它物品,，以免再次污染。 烘干時(shí)間較長(zhǎng),，(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。*烘干后的藥品跟原來(lái)的藥品一樣松散干燥,，攪動(dòng)會(huì)發(fā)出清脆的聲音,。
7 .烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時(shí)以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊,。
8.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加堿性過(guò)硫酸鉀的時(shí)候一定要避免加在瓶口處,。
二、總氮取水體積：
因?yàn)閴A性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí),，測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l,。總氮高于7?mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量,。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測(cè)定的話,，高檢出限是14?mg/l。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定,。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定,。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液,。
三,、要用新鮮的無(wú)氨水：
整個(gè)總氮的測(cè)定過(guò)程中所用的無(wú)氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無(wú)氨水,，消解后加的無(wú)氨水,，以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無(wú)氨水，都必須使用同一瓶水,。 以免不同無(wú)氨水不同帶來(lái)的誤差,。
四、密封事項(xiàng)：
比色管蓋子用生料帶纏好,，這樣密封性更好,，防止氨氮跑出。 生料帶對(duì)藥劑沒(méi)影響不會(huì)影響結(jié)果,。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無(wú)損,，以免碎屑掉入比色管內(nèi)，影響吸光值,，從而影響化驗(yàn)結(jié)果,。比色管蓋子一定要塞緊,，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔,， 使紗布緊密包住蓋子,。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度,，消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí),。
六、趁熱拿出消解結(jié)束后,，待滅菌鍋壓力降為0 后,，馬上打開(kāi)放氣閥放氣，放氣后馬上打開(kāi)滅菌鍋蓋,，立即拿出裝比色管的燒杯,，把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻，放回?zé)?，自然冷卻,。
七、加入1+1鹽酸后,，10分鐘之后測(cè)定吸光值(只要是10 分鐘后就行,，時(shí)間長(zhǎng)些不要緊，但要避免污染,。),。分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上,，測(cè)定總氮的吸光值時(shí),，要先測(cè)220 波長(zhǎng)的吸光值，全部測(cè)完了再測(cè)275波長(zhǎng)的吸光值,。
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