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流動法實(shí)驗(yàn)技術(shù)及儀器概述

閱讀：1311 發(fā)布時間：2013-5-27

（供稿：江蘇分析儀器王新軍詳情請：）

流體分為可壓縮流體和不可壓縮流體兩類。流體的加料控制以及流量的測定在科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)上都有廣泛應(yīng)用,。流動法所需設(shè)備和技術(shù)要求比較高,；加料方式、加料的控制,、流量的測定方法,，也因?qū)嶒?yàn)的要求不一而有所不同，本部分內(nèi)容僅就實(shí)驗(yàn)室流動體系的實(shí)驗(yàn)技術(shù)做簡單的介紹,。

（一）流體的加料方式

1．氣體的加料方式

實(shí)驗(yàn)室常用帶壓力的氣源，一般借用高壓鋼瓶的壓力把氣體輸送到反應(yīng)體系內(nèi),，如氫氣,、氧氣、氮?dú)?、氨氣和乙炔氣等都可采用這種方式,。有時用電解法制備氫氣、氧氣,，或用啟普發(fā)生器產(chǎn)生二氧化碳?xì)饣蛄蚧瘹錃庾鳛槌簹庠?，這些氣體也可經(jīng)壓縮泵提高氣體壓力輸入反應(yīng)體系內(nèi)。

2．液體的加料方式

（1）注射器加料法

在催化反應(yīng)的研究和用氣相色譜研究的反應(yīng)體系中,，往往需加入微量或少量的液體,，通常采用注射器加料。為了均勻的注入,，可用同步電動機(jī)推動注射活塞均勻下降,，如圖1所示。這種加料方式設(shè)備簡單,，且不受體系壓力的影響,，但要防止易揮發(fā)性的液體從注射器磨口處揮發(fā)。因此,，在磨口處不斷滴入加料液體,，以減少這種影響。

圖1 注射器式加料器示意圖

柱式進(jìn)料泵已有多種商品型號,，圖2為SY－04 A雙柱塞微量泵工作原理示意圖,。控制器驅(qū)動步進(jìn)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn),，通過齒輪傳動使絲杠反向轉(zhuǎn)動,，從而使左、右兩柱塞分別上,、下運(yùn)動,。當(dāng)左柱塞向上運(yùn)動時，擠壓缸內(nèi)液體,，通過四通閥向排出口排出液體,；與此同時,，右柱塞向下運(yùn)動，右缸內(nèi)體積膨脹,，形成負(fù)壓,，通過大氣壓力將液體吸入右缸內(nèi)。當(dāng)左缸排盡時正好右缸吸滿,，此時裝在右柱塞導(dǎo)杠上的壓片恰好壓上行程控制開關(guān),，給出換向信號，使步進(jìn)電機(jī)反轉(zhuǎn),，左缸變成吸液,，右缸變成排液。依此往復(fù),，使排出口有連續(xù)液體輸出,。該微量泵是通過改變控制步進(jìn)電機(jī)的脈沖頻率來調(diào)節(jié)步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)速，從而實(shí)現(xiàn)對液體流量的控制,。

圖2 SY-04 A雙柱塞微量泵工作原理示意圖

（2）加料管和柱式進(jìn)料泵

加料管一般用滴液漏斗,，調(diào)節(jié)漏斗活塞，控制加料速度,。由于加料速度隨著管內(nèi)液面的高度變化而變化,，因此在使用過程中，需經(jīng)常調(diào)節(jié)活塞,，維持恒定的加料速度。也可以在管內(nèi)液面上加一恒定壓力來穩(wěn)定加料速度,。

柱式計(jì)量泵適用于壓力系統(tǒng)的流體進(jìn)料,，其工作原理如圖3所示,。通過電動機(jī)使柱塞反復(fù)來回進(jìn)出B室,，當(dāng)柱塞向外拉時,，使B室為負(fù)壓,，此時鋼珠①上浮,，而鋼珠②緊貼上板孔,，液體由A室被抽至B室,，C室液體不能返流回B室,。在柱塞推入時,，鋼珠①緊貼下板孔,，阻止B室內(nèi)液體返回A室，而鋼珠②因B室增壓而上浮,，液體由B室流入C室,。柱塞反復(fù)進(jìn)出B室,，形成一種脈沖式加料。如果用兩臺柱塞泵并聯(lián)組合工作,，則可得較平穩(wěn)的連續(xù)進(jìn)料。目前國內(nèi)生產(chǎn)各種型號雙柱塞微量計(jì)量泵,，使兩個柱塞分別正反向交替運(yùn)動,，四通換向閥與柱塞換向時同步動作，達(dá)到介質(zhì)自動切換,，完成液體連續(xù)輸送的目的,。

圖3 柱式計(jì)量泵工作原理

（3）揮發(fā)式加料器

又稱飽和器,。此加料器可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求自行設(shè)計(jì)。圖4為一種類型的揮發(fā)式加料器示意圖,。該加料器可與超級恒溫槽配套使用,，使其夾套內(nèi)水恒溫。氣體從a進(jìn)入,，由b處帶走加料器內(nèi)的液體蒸氣,。只要在恒溫下控制通入氣體的流速，所帶走的蒸氣量就恒定,，可以控制進(jìn)料量和氣液比,。蒸氣從b管進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，達(dá)到了液體加料目的,。這種加料器適用于蒸氣壓較大的液體,，當(dāng)反應(yīng)物由氣體和液體組成時，使用更方便,。

圖4 揮發(fā)式加料器

氣液分子比的計(jì)算如下：假設(shè)通入氣體的流速為V氣（mL·min-1）,，氣體經(jīng)揮發(fā)器帶走器內(nèi)液體蒸氣，流速增大至（V氣+V液）,，V液為流速增值,，系統(tǒng)壓力為p0，實(shí)驗(yàn)恒溫溫度為T,，液體在溫度T時飽和蒸氣壓為ps,，n為氣液物質(zhì)量之比。根據(jù)氣體分壓定律：

（1）

根據(jù)分體積定律：

（2）

從上述二式可得：

（3）

（4）

根據(jù)上二式得

（5）

若需要控制一定的氣液比,，只要在一定系統(tǒng)壓力p0時控制液體的飽和蒸氣壓ps,，液體的飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)，因此控制液體的溫度即可以控制氣液比,。

應(yīng)用揮發(fā)式加料器要求使用的氣體不溶于進(jìn)料的液體,。在實(shí)驗(yàn)時常要求檢查揮發(fā)式加料器所控制的氣液比是否與公式計(jì)算相符，其方法是將飽和器恒溫后,，通入一恒定流速的氣體,，使帶出的液體蒸氣進(jìn)入已經(jīng)預(yù)先稱重的裝有過量硅膠的吸附管。為了使吸附*,，用冰鹽水冷卻吸附管,，并記錄通氣時間，經(jīng)一定時間后再稱量吸附管,，其增量即為收集液體的質(zhì)量,。與計(jì)算值比較，二者相符證明飽和器符合要求，若低于理論計(jì)算值,，說明液體蒸發(fā)未達(dá)飽和狀態(tài),。通過提高氣體的預(yù)熱溫度，增加飽和器的數(shù)量,，增加液層高度或降低氣體流速,，增加氣體與液體的接觸時間等方法以改善飽和狀態(tài)，使之與理論計(jì)算值相符,。

（二）流體的穩(wěn)壓和穩(wěn)流

1．穩(wěn)壓閥

穩(wěn)壓閥是實(shí)驗(yàn)室常用的穩(wěn)壓裝置,，其工作原理如圖5所示，穩(wěn)壓閥的腔A與腔B通過連動桿與孔的間隙相通,，右旋調(diào)節(jié)手柄至一定位置時,，系統(tǒng)達(dá)到平衡。A進(jìn)氣壓力有微小的上升時,，則腔B的壓力隨之增加,，波紋管向右伸張，壓縮彈簧,，閥針同時右移,、減少了閥針與閥針座的間隙，氣流阻力增大,，則出口壓力保持原有的平衡壓力,；同樣進(jìn)氣口壓力有微小下降時，系統(tǒng)也將自動恢復(fù)平衡狀態(tài),，達(dá)到穩(wěn)壓效果,。使用此閥時應(yīng)注意進(jìn)口壓力一般不超過5.884×105Pa，出口壓力一般在 9.807×104Pa～1.961×105Pa效果較好,。使用的氣源應(yīng)干燥,、無腐蝕性，氣源壓力應(yīng)高于輸出壓力 4.903×104Pa,。不能把氣體進(jìn)出口接反,，以免損壞波紋管。在停止工作時應(yīng)把調(diào)節(jié)手柄左旋,，使閥處于關(guān)閉狀態(tài),，防止彈簧失效。

圖5 穩(wěn)壓閥工作原理示意圖

l．出氣口,；2．閥針座,；3．閥針；4．進(jìn)氣口5．調(diào)節(jié)手柄,；

6．壓簧,；7．波紋管,；8．連動桿；9．腔A,；10．腔B

2．針形閥

針形閥是一種調(diào)節(jié)氣體流速、控制氣體流量的微量調(diào)節(jié)閥,，也可以用于液體流量的控制,。其結(jié)構(gòu)主要由閥針，閥體和調(diào)節(jié)螺旋組成,。針形閥的工作原理如圖6所示,。閥針與閥體不能相對轉(zhuǎn)動，只有調(diào)節(jié)螺旋與閥針或閥體可以相對轉(zhuǎn)動,。當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋右轉(zhuǎn)時,，閥針旋入進(jìn)氣孔道，則進(jìn)氣孔道的孔隙變小,，氣體阻力增大,，流速減小。當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋左旋時,，則進(jìn)氣孔道的孔隙增大,，氣體阻力減小，流速增大,。

圖6 針形閥工作原理示意圖

1．進(jìn)氣口,；2．出氣口；3．閥針,；4．閥體,；5．調(diào)節(jié)螺旋

3．穩(wěn)壓裝置

實(shí)驗(yàn)室常用的zui簡單的氣體穩(wěn)壓裝置如圖7所示。當(dāng)?shù)蛪簹怏w流經(jīng)針形閥調(diào)至一定流速后,，一部分氣體經(jīng)穩(wěn)壓管的支管底部冒泡排空,，另一部分經(jīng)緩沖管和流速計(jì)進(jìn)入系統(tǒng)。只要保持氣體在穩(wěn)壓管底部均勻的冒泡,，就可以使氣體處于穩(wěn)壓狀態(tài),，改變水準(zhǔn)瓶的高低，可以調(diào)節(jié)氣體流速大小,。緩沖管是用內(nèi)徑小于1mm,、長1.5m左右的玻璃毛細(xì)管彎曲而成，其作用是抵消在穩(wěn)壓管中氣泡逸出時氣體流速的波動,，保持氣流穩(wěn)定,。也可以用大的緩沖瓶代替。

圖7 氣體穩(wěn)壓系統(tǒng)流程示意圖

4．穩(wěn)流閥

穩(wěn)流閥用以穩(wěn)定載氣或待測氣體的流速,。WLF型穩(wěn)流閥的工作原理如圖8所示,。當(dāng)輸入壓力為p時，在節(jié)流孔G1通過的壓力是p，閥蓋上的腔體壓力也是p,，這時調(diào)節(jié)計(jì)形閥桿為一定位置,，則在節(jié)流扎G2處產(chǎn)生一個壓力p1。該閥門中壓縮彈簧本身有一向上作用力,，膜片受p的作用,，有一個向下的壓力，由于p1克服膜片向下的壓力,，使密封橡膠與閥門間有一個不斷振動的距離,，這時在閥門中則有一個壓力p2輸出。由于膜片不斷地振動,，使出口處有一個恒定的流量輸出,。使用時壓力為2 kg·cm-2，流量＜150 mL·min-1,。

圖8 穩(wěn)流閥工作原理

（三）各種流量計(jì)簡介

1．轉(zhuǎn)子流量計(jì)

轉(zhuǎn)子流量計(jì)又稱浮子流量計(jì),，是目前工業(yè)上或?qū)嶒?yàn)室常用的一種流量計(jì)。其結(jié)構(gòu)如圖9所示,。它是由一根錐形的玻璃管和一個能上下移動的浮子所組成,。當(dāng)氣體自下而上流經(jīng)錐形管時，被浮子節(jié)流,，在浮子上下端之間產(chǎn)生一個壓差,。浮子在壓差作用下上升，當(dāng)浮子上,、下壓差與其所受的粘性力之和等于浮子所受的重力時,，浮子就處于某一高度的平衡位置，當(dāng)流量增大時,，浮子上升,，浮子與錐形管間的環(huán)隙面積也隨之增大，則浮子在更高位置上重新達(dá)到受力平衡,。因此流體的流量可用浮子升起的高度表示,。

這種流量計(jì)大多為市售的標(biāo)準(zhǔn)系列產(chǎn)品，規(guī)格型號很多,，測量范圍也很廣,。這些流量計(jì)用于測量哪一種流體，如氣體或液體,，是氮?dú)饣驓錃?，均有相?yīng)的說明，并附有某流體的浮子高度與流量的關(guān)系曲線,。若改變所測流體的體系,，可用皂膜流量計(jì)或濕式流量計(jì)另行標(biāo)定,。

圖9 轉(zhuǎn)子流量計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖

使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)需注意：流量計(jì)應(yīng)垂直安裝；要緩慢開啟控制閥,；待浮子穩(wěn)定后再讀取流量,；避免被測流體的溫度、壓力突然急劇變化,；為確保計(jì)量的準(zhǔn)確,、可靠，使用前均需進(jìn)行校正,。

2．毛細(xì)管流量計(jì)

毛細(xì)管流量計(jì)的外表形式很多，圖10所示是其中的一種,。它是根據(jù)流體力學(xué)原理制成的,。當(dāng)氣體通過毛細(xì)管時，阻力增大,，線速度（即動能）增大,，而壓力降低（即位能減小）,，這樣氣體在毛細(xì)管前后就產(chǎn)生壓差,，借流量計(jì)中兩液面高度差（Δh）顯示出來。當(dāng)毛細(xì)管長度L與其半徑之比等于或大于100時,，氣體流量V 與毛細(xì)管兩端壓差存在線性關(guān)系：

式中,，為毛細(xì)管特征系數(shù)；r為毛細(xì)管半徑,；ρ為流量計(jì)所盛液體的密度,；η為氣體粘度系數(shù)。當(dāng)流量計(jì)的毛細(xì)管和所盛液體一定時,，氣體流量V和壓差Δh成直線關(guān)系,。對不同的氣體，V和Δh有不同的直線關(guān)系,；對同一氣體,，更換毛細(xì)管后，V和Δh的直線關(guān)系也與原來不同,。而流量與壓差這一直線關(guān)系不是由計(jì)算得來的,，而是通過實(shí)驗(yàn)標(biāo)定，繪制出V～Δh的關(guān)系曲線,。因此,，繪出的這一關(guān)系曲線，必須說明使用的氣體種類和對應(yīng)的毛細(xì)管規(guī)格,。

這種流量計(jì)多為自行裝配,，根據(jù)測量流速的范圍,，選用不同孔徑的毛細(xì)管。流量計(jì)所盛的液體可以是水,，液體石臘或水銀等,。在選擇液體時，要考慮被測氣體與該液體不互溶,，也不起化學(xué)反應(yīng),，同時對速度小的氣體采用比重小的液體，對流速大的采用比重大的液體,，在使用和標(biāo)定過程中要保持流量計(jì)的清潔與干澡,。

3．皂膜流量計(jì)

這是實(shí)驗(yàn)室常用的構(gòu)造十分簡單的一種流量計(jì)，它可用滴定管改制而成,。如圖11所示,。橡皮頭內(nèi)裝有肥皂水，當(dāng)待測氣體經(jīng)側(cè)管流入后,，用手將橡皮頭一捏,，氣體就把肥皂水吹成一圈圈的薄膜，并沿管上升,，用停表記錄某一皂膜移動一定體積所需的時間,，即可求出流量（體積/時間）。這種流量計(jì)的測量是間斷式的,，適用于尾氣流量的測定,，標(biāo)定測量范圍較小的流量計(jì)（約100mL·min-1以下），而且于對氣體流量的測定,。

圖10 銳孔流速計(jì)示意圖圖11 皂膜流量計(jì)

1．橡皮頭,；2．肥皂液

4．濕式流量計(jì)

濕式流量計(jì)也是實(shí)驗(yàn)室常用的一種流量計(jì)。它的構(gòu)造主要由圓鼓形殼體,、轉(zhuǎn)鼓及傳動計(jì)數(shù)裝置所組成,，如圖12所示。

圖12 濕式流量計(jì)結(jié)構(gòu)簡圖

1．溫度計(jì),；2．壓差計(jì),；3．水平儀；4．排氣管,；

5．轉(zhuǎn)鼓6．殼體,；7．水位器；8．可調(diào)支腳,；9．進(jìn)氣管

轉(zhuǎn)鼓是圓筒及四個變曲形狀的葉片所構(gòu)成,。四個葉片構(gòu)成A，B,，C,，D四個體積相等的小室,。鼓的下半部浸在水中，水位高低由水位器指示,。氣體從背部中間的進(jìn)氣管依次進(jìn)入各室,，并不斷地由頂部排出，迫使轉(zhuǎn)鼓不停地轉(zhuǎn)動,。氣體流經(jīng)流量計(jì)的體積由盤上的計(jì)數(shù)裝置和指針顯示,，用停表記錄流經(jīng)某一體積所需的時間，便可求得氣體流量,。圖12中所示位置,，表示C室開始進(jìn)氣，B室正在進(jìn)氣,，A室正在排氣,，D室排氣將完畢。濕式流量計(jì)的測量是累積式的,，它用于測量氣體流量和標(biāo)定流量計(jì)。濕式流量計(jì)事先應(yīng)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)容量瓶進(jìn)行校準(zhǔn),。

使用時注意：先調(diào)整濕式流量計(jì)的水平,，使水平儀內(nèi)氣泡居中；流量計(jì)內(nèi)注入蒸餾水,，其水位高低應(yīng)使水位器中液面與針尖接觸被測氣體應(yīng)不溶于水且不腐蝕流量計(jì),；使用時，應(yīng)記錄流量計(jì)的溫度,。

5．質(zhì)量流量控制器

質(zhì)量流量控制器用于對氣體的質(zhì)量流量進(jìn)行精密測量和控制,，它在半導(dǎo)體和集成電路工業(yè)、特種材料學(xué)科,、化學(xué)工業(yè),、石油工業(yè)、醫(yī)藥,、環(huán)保和真空等多種領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)中有著重要的應(yīng)用,。

質(zhì)量流量控制器具有精度高、重復(fù)性好,、流量量程寬,、響應(yīng)速度快、軟啟動,、穩(wěn)定可靠,、工作壓力范圍寬等特點(diǎn)，其操作使用非常方便,，可在任意位置安裝,，并便于與計(jì)算機(jī)連接實(shí)現(xiàn)自動控制,。它也可以作為質(zhì)量流量計(jì)使用，對氣體的瞬時流量和累積流量進(jìn)行計(jì)量,。

流量控制器一般與流量顯示儀等配套產(chǎn)品配合使用,。

質(zhì)量流量控制器由流量傳感器、分流器通道,、流量調(diào)節(jié)閥和放大控制電路等部件組成,。流量傳感器采用毛細(xì)管傳熱溫差量熱法原理測量氣體的質(zhì)量流量，具有溫度壓力自動補(bǔ)償特性,。將傳感器加熱電橋測得的流量信號送入放大器放大,；放大后的流量檢測電壓與設(shè)定電壓進(jìn)行比較，再將差值信號放大后去控制調(diào)節(jié)閥門,，閉環(huán)控制流過通道的流量使之與設(shè)定的流量相等,。分流器決定主通道的流量。與之配套流量顯示儀上設(shè)置有穩(wěn)壓電源,、三位半數(shù)字電壓表,、設(shè)定電位器、外設(shè),、內(nèi)設(shè)轉(zhuǎn)換和三位閥控開關(guān)等,。本控制器與流量顯示儀連接后的工作原理如圖13所示?？刂破鬏敵龅牧髁繖z測電壓與流過通道的質(zhì)量流量成正比,，滿刻度流量檢測輸出電壓為+5V。

使用時主要操作在流量顯示儀上進(jìn)行,。閥門控制開關(guān)及流量設(shè)定電位器在前面板上,，流量設(shè)定的內(nèi)部或外部信號選擇開關(guān)一般在后面板上。當(dāng)設(shè)定選擇開關(guān)打到“內(nèi)”時,，用設(shè)定電器W設(shè)定流量,；打到“外”時，由外部信號設(shè)定流量,。

在顯示面板上還設(shè)置有三個閥門控制開關(guān),，當(dāng)置“關(guān)閉”位時，閥門關(guān)閉,；當(dāng)置“清洗”位時,，閥門開到zui大，以便氣路清洗,；當(dāng)置于“閥控”時,，自動控制流量。

圖13 質(zhì)量流量控制器原理

先開電源,，將閥開關(guān)置到“關(guān)閉”位,，將設(shè)定值調(diào)到零,，再開氣，待預(yù)熱至零點(diǎn)穩(wěn)定后,，再轉(zhuǎn)“閥控”位,，然后將設(shè)定流量調(diào)至需要值，則實(shí)際流量跟蹤設(shè)定值而改變,，無過沖,，這是*操作方法。質(zhì)量流量控制器顯示出的流量讀數(shù),，與使用氣體的轉(zhuǎn)換系數(shù)相乘,，即得到該被測氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量流量。

6．流量計(jì)的校正

（1）濕式氣體流量計(jì)的校正

濕式氣體流量計(jì)一般用標(biāo)準(zhǔn)容量瓶進(jìn)行校正,，標(biāo)準(zhǔn)容量瓶的體積為V標(biāo),，濕式流量計(jì)體積示值為V濕，兩者差值為ΔV,。當(dāng)流量計(jì)指針旋轉(zhuǎn)一周時,，刻度盤上總體積為5 L。用１L容量瓶進(jìn)行5次校正,，流量計(jì)總體積示值為∑V濕,，則平均校正系數(shù)為

因此經(jīng)校正后，濕式氣體流量計(jì)的實(shí)際體積流量Vs與流量計(jì)示值之間關(guān)系為：

濕式流量計(jì)校正裝置如圖14所示,。其校正步驟如下：開啟三通活塞，使容量瓶和大氣相通,，而與濕式流量計(jì)斷開,。轉(zhuǎn)動濕式流量計(jì)支腳螺絲，直至水平儀內(nèi)氣泡居中為止,。向流量計(jì)內(nèi)注入水,，水的位置高低必須保持水位器中液面與針尖重合，向平衡瓶內(nèi)注入水后,，提高其位置,，使容量瓶水面與上刻度線重合。此時可作校正試驗(yàn),，先轉(zhuǎn)動三通活塞,，使容量瓶與濕式流量計(jì)接通，緩慢放下平衡瓶,，使容量瓶液面與下刻度線復(fù)合,，氣體體積恰好為IL。然后記下流量計(jì)的體積讀數(shù),、溫度和壓力,。

濕式流量計(jì)指針旋轉(zhuǎn)一圈為5L,，故依次對每1L重復(fù)上述操作一次，共作5組數(shù)據(jù),，求其平均校正系數(shù),。

圖14 濕式流量計(jì)校正的實(shí)驗(yàn)裝置

1．濕式流量計(jì)；2．平衡瓶,；3．標(biāo)準(zhǔn)容量瓶,；４．三通閥

（2）轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正

轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正裝置如圖0－36所示。其校正步驟如下：先將緩沖罐上的放空閥*打開,，同時關(guān)閉出氣閥,，然后啟動壓縮機(jī)，待壓縮機(jī)運(yùn)行正常后,，旋轉(zhuǎn)三通閥使轉(zhuǎn)子流量計(jì)與系統(tǒng)相通,。緩緩調(diào)節(jié)放空閥，使氣體流量調(diào)到所需數(shù)值,，濕式流量計(jì)運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)周后,，可以開始測定，讀取轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù),，用秒表和濕式流量計(jì)測量流量值,。