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水質(zhì)硫化物的測(cè)定
閱讀：4242 發(fā)布時(shí)間：2012-5-18
HJ/T 60-2000/GB T 16489-1996
1,、主題內(nèi)容和適用范圍
1.1主題內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水和廢水中硫化物的碘量法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫化物是指水
和廢水中溶解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。
1.2適用范圍
1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水和廢水中的硫化物,。
1.2.2試樣體積200ml,，用0.01mol／L硫代硫酸鈉溶液滴定時(shí)，本方法適用于
含硫化物在0.40mg／L以上的水和廢水測(cè)定,。
1.2.3共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽,、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)
的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物,、色度,、法度及部分重金屬離子也干擾測(cè)
定，硫化物含量為2.00mg／L時(shí),，樣品中干擾物的zui高允許含量分別為
S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L,、SCN－80mg／L,、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg
／L和Hg2+lmg／L,；經(jīng)酸化一吹氣一吸收預(yù)處理后,，懸浮物、色度,、濁度不
干擾測(cè)定,，但SO32-分離不*，會(huì)產(chǎn)生干擾,。采用硫化鋅沉淀過濾分離
SO32-,，可有效消除30mg／LSO32-的干擾。
2,、原理
在酸性條件下,，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定,。由硫
代硫酸鈉溶液所消耗的量,，間接求出硫化物的含量。
3,、試劑
除非另有說明,，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭ルx子水或同等
純度的水,。
3.1鹽酸（HCI）：p=1.19g／ml,。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml,。
3.4載氣：高純氮,，純度不低于99.99％。
3.5鹽酸溶液：1＋1,，用鹽酸（3.l）配制,。
3.6磷酸溶液：1＋1,，用磷酸（3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1,，用乙酸（3.3）配制,。
3.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=lmol／L。將40g氫氧化鈉（NaOH）溶于500ml水
中,，冷至室溫,，稀釋至1000ml。
3.9乙酸鋅溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L,。稱取220g乙酸鋅［Zn（CH3COO）
2,，溶于水并稀釋至1000ml。
3.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L,。稱取1O5℃烘干
2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中,，稀釋至1000ml。
3.11淀粉指示液：1％,。稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀,，再用剛煮沸水
沖稀至1OOml。
3.12碘化鉀
3.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L,。
3.13.1配制
稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）和0.2g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中,，轉(zhuǎn)移到1O00ml棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線,，搖勻,。
3.13.2標(biāo)定
于25Oml碘量瓶?jī)?nèi)，加入1g碘化鉀（3.12）及50ml水,，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）15.00ml,，加入鹽酸溶液（3.5）5ml，密塞混勻,，置暗處靜置5min,，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入lml淀粉指示液（3.11）,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時(shí)作空白滴定,。
硫代硫酸鈉濃度c（mol／L）由下式求出：
式中：Vl——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,，ml；
V2——滴定空白溶液時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,，ml,；
0.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）的濃度，mol／L。
3.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol／L,。移取1000ml剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.13）于100ml棕色容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,，使用時(shí)配制,。
3.15碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／2 I2）=0.1mol／L。移取12.70g碘于500ml燒杯中,，加入40g碘化鉀（3.12）,，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線,，搖勻。
3.16碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1／2 I2）＝0.01mol/L,。移取10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,，使用前配制。
4,、儀器和設(shè)備
4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示：
4.2恒溫水浴,，0～100”C。
4.3 15Oml或250ml碘量瓶,。
4.4 25ml或50ml棕色滴定管,。
5、采樣和保存
采樣時(shí),，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液,，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液,，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀,。通常情況下，每100ml水樣加O.3m1 1mol／L的乙酸鋅溶液（3.9）和0.6ml 1 mol/L的氫氧化鈉溶液（3.8）,，使水樣的PH值在10～12之間,。遇堿性水樣時(shí)，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液（3.7）調(diào)至中性,，再如上操作,。硫化物含量高時(shí)，可酌情多加固定劑,，直至沉淀*,。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn),，充分混勻,，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析,，否則應(yīng)在4℃閉光保存,，盡快分析。
6,、分析步驟
6.1試樣的預(yù)處理
6.1.1按圖連接好酸化一吹氣一吸收裝置,，通載氣檢查各部位氣密性。
6.1.2分取2.5ml乙酸鋅溶液（3.9）于兩個(gè)吸收瓶中,，用水稀釋至50ml,。
6.1.3取200ml現(xiàn)場(chǎng)已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中，放人恒溫水浴內(nèi),，裝好導(dǎo)氣管,、加酸漏斗和吸收瓶。開啟氣源,，以400ml／min的流速連續(xù)吹氮?dú)?min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣,，關(guān)閉氣源。
6.1.4向加酸漏斗加入1＋l磷酸（3.6）20ml,，待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后,，迅速關(guān)閉活塞。
6.1.5開啟氣源,，水浴溫度控制在60～70”C時(shí),，以75～100ml／min的流速吹氣Zomin，以300ml／min流速吹氣10min,，再以400ml／min流速吹氣5min,，趕盡zui后殘留在裝置中的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源,，按下述碘量法操作步驟分別測(cè)定兩個(gè)吸收瓶中硫化物含量,。
注：①上述吹氣速度僅供參考，必要時(shí)可通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測(cè)定,，以確定合適的載氣速度,。
②若水樣S032-濃度較高，需將現(xiàn)場(chǎng)采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾,，并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中,，用玻璃棒搗碎，加水200ml,，其余操作同61步級(jí),。
6.2測(cè)定
將6.1所制備的兩試樣各加入10.00ml0.01mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.16）,，再加5ml鹽酸溶液（3.5），密塞混勻,。在暗處放置10min,，用0.01mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示液（3.11）,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止,。
6.3空白試驗(yàn)
以水代替試樣，加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑,，按61和62所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),。
7、結(jié)果表示
7.1預(yù)處理（6.1）二級(jí)吸收的硫化物含量ci（mg／L）按下式計(jì)算：
式中：V0——空白試驗(yàn)中,，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,，ml；
Vi——滴定二級(jí)吸收硫化物含量時(shí),，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,，ml；
V——試樣體積,，ml,；
16.03——硫離子（1/2S2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol／L）。
72試樣中硫化物含量c（mg／L）按下式計(jì)算：
C=Cl＋C2
式中：cl—— 一級(jí)吸收硫化物含量,，mg／L,；
c2—— 二級(jí)吸收硫化物含量，mg／L,。
8、精密度和準(zhǔn)調(diào)度
四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含硫（S2-）12.5mg／L的統(tǒng)一樣品,，其重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.20％,，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.92％，加標(biāo)回收率為92.4％～96.6％,。
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