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GB/T211-1996 煤中含水分測(cè)定方法
閱讀：2986 發(fā)布時(shí)間：2011-7-16
GB/T211-1996 煤中含水分測(cè)定方法（代替GB211-1984）
| 1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全水分的A,、B,、C、D 4種方法的試劑,、儀器設(shè)備,、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度,。 方法A適用于各種煤,；方法B適用于煙煤和無(wú)煙煤,；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無(wú)煙煤,。 2. 引用標(biāo)準(zhǔn) GB474 煤樣的制備方法 3. 一般要求 1. 煤樣：方法A,、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量少于500g,；方法D采用粒度小于13mm的煤樣,，煤樣量約2kg。 2. 煤樣的制備： 1. 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進(jìn)行制備,。 2. 粒度小于6 mm煤樣的制備： 1. 破碎設(shè)備：破碎過(guò)程中水分無(wú)明顯損失的破碎機(jī),。 2. 制備方法：用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13 mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機(jī)中,，一次破碎到粒度小于6 mm,，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器,。 3. 在測(cè)定全水之前,，首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦試干凈,，用工業(yè)天平稱(chēng)準(zhǔn)到總質(zhì)量到0.1%,，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱(chēng)出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過(guò)1%）,，并且能確定煤樣在運(yùn)送過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí),，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量，并計(jì)算出該量對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)（M1）,，計(jì)入煤樣全水分,。 4. 稱(chēng)取煤樣之前，應(yīng)將密閉容器中的煤樣充分混合至少1mm,。 4. 方法A（通氮干燥法） 1. 方法提要 稱(chēng)取一定量粒度小于6mm的煤樣,，在干燥氮?dú)饬髦小⒂?05～110℃下干燥到質(zhì)量恒定,，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量,。 2. 試劑 1. 氮?dú)猓℅B/T8979）：純度99.9%以上。 2. 無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純,，粒狀,。 3. 變色硅膠：工業(yè)用品。 3. 儀器,、設(shè)備 1. 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密,，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn),、出口,，每小時(shí)可換氣15次以上,，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。 2. 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑70mm,，高35～40mm,，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。 3. 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣,。 4. 分析天平：感量0.001g,。 5. 工業(yè)天平：感量0.1g。 6. 流量計(jì)：測(cè)量范圍100,、1000mL/min,。 7. 干燥塔：容量250mL,，內(nèi)裝干燥劑（4.2.3）,。 4. 測(cè)定步驟 1. 用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g），平攤在稱(chēng)量瓶中,。 2. 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05～110℃的干燥箱中，煙煤干燥1.5h,，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h,。 3. 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋,，在空氣中放置約5min,，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,，稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g）,。 4. 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.01g或質(zhì)量有所增加為止,。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù),。水分在2%以下時(shí),，不必進(jìn)行檢查性干燥。 5. 結(jié)果計(jì)算 全水分測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算： （1） 式中：Mt-煤樣的全水分,，%,； m-煤樣的質(zhì)量，g,； m1-干燥后煤樣減少的質(zhì)量,，g。 報(bào)告值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位,。 如果在運(yùn)送過(guò)程中煤樣的水分有損失,，則按式（2）求出正后的全水分值,。 （2） 式中M1是煤樣運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量（%）。當(dāng)M1大于1%時(shí),，表明煤樣在運(yùn)送過(guò)程中可能受到意外損失,，則不可補(bǔ)正。則測(cè)得的水分可作為試驗(yàn)室收到煤樣的水分,。在報(bào)告結(jié)果時(shí),，應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失”，并將煤樣容器標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告,。 5. 方法B（空氣干燥法） 1. 方法提要 稱(chēng)取一定量的粒度小于6mm的煤樣,，在空氣流中、于105～110℃下干燥到質(zhì)量恒定,，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量,。 2. 儀器設(shè)備 1. 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi) 2. 干燥器：同4.3.3,。 3. 玻璃稱(chēng)量瓶：同4.3.2,。 4. 分析天平：同4.3.4。 5. 工業(yè)天平同4.3.5,。 3. 測(cè)定步驟 1. 用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)（稱(chēng)準(zhǔn)0.01g）的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g）,，平攤在稱(chēng)量瓶中。 2. 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中,，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2h,，無(wú)煙煤干燥3h,。 3. 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋,，在空氣中冷卻約5min,。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）,，稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g）,。 4. 進(jìn)行檢查性干燥，手續(xù)同4.4.4,。 4. 結(jié)果計(jì)算同4.5,。 6. 方法C（微波干燥法） 1. 方法提要 稱(chēng)取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi),。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下,，高速振動(dòng)產(chǎn)生磨擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算全水分,。 2. 儀器設(shè)備 1. 微波干燥水分測(cè)定儀： 凡符合以下條件的微波干燥水分測(cè)定儀都可使用,。 1. 微波輻射時(shí)間可控； 2. 煤樣樣放置區(qū)微波輻射均勻,； 3. 經(jīng)試驗(yàn)證明測(cè)定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致,。 3. 測(cè)定步驟 1. 按微波干燥水分測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。 2. 稱(chēng)取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.1g）,，置于預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶中,，攤平。 3. 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,，放入測(cè)定儀的旋轉(zhuǎn)盤(pán)的規(guī)定區(qū)內(nèi),。 4. 關(guān)上門(mén)，接通電源,，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作,，直到工作程序結(jié)束。打開(kāi)門(mén),，取出稱(chēng)量瓶,，蓋上蓋，立即放入干燥器中,，冷卻到室溫，然后稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g）,。如果儀器有自動(dòng)稱(chēng)量裝置,，則不必取出稱(chēng)量。按4.5計(jì)算煤中全水分的百分含量,，或從儀器顯示器上有直接讀取全水分的含量,。
1. 方法提要 1. 一步法： 稱(chēng)取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中,、于105～110℃下干燥到質(zhì)量恒定,，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。 2. 兩步法 將粒度小于13mm的煤樣,，在溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥,，測(cè)定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm,，在105～110℃下測(cè)定內(nèi)在水分,，然后計(jì)算出全水分含量。 2. 儀器,、設(shè)備 1. 淺盤(pán)：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱,、耐腐蝕材料制成，其規(guī)定應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過(guò)1g/cm2,，盤(pán)的質(zhì)量不大于500g,。 2. 其余儀器設(shè)備同5.2。 3. 測(cè)定步驟 1. 一步法： 1. 用已知質(zhì)量的干燥,、清潔的淺盤(pán)（7.2.1）稱(chēng)取煤樣500g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.5g）,，并均勻地?cái)偲剑缓蠓湃腩A(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105～110℃的干燥箱中,。在鼓風(fēng)的條件下,，煙煤干燥2h，無(wú)煙煤干燥3h,。 2. 將淺盤(pán)取出,，趁熱稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)到0.5g進(jìn)行檢查干燥,，每次30min,，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù),。 3. 結(jié)果計(jì)算同4.5。 2. 兩步法： 1. 準(zhǔn)確稱(chēng)量全部粒度小于13mm的煤樣（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01%）,，平攤在淺盤(pán)中,，于溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%），稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.01%）,。 2. 將煤樣破碎到粒度小于6mm,，按方法B所述測(cè)定內(nèi)在水分。 3. 按式（3）計(jì)算煤中全水分百分含量： （3） 式中：Mf-煤樣的外在水分,，% Minh-煤樣的內(nèi)在水分,，%。 8. 精密度 兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下表的規(guī)定：
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