測(cè)硫儀(定硫儀)的安裝以及使用方法
測(cè)硫儀(定硫儀)的安裝以及使用方法
定硫儀(測(cè)硫儀)硬件的安裝與調(diào)試
整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個(gè)單元組成。 1,、打開(kāi)送樣單元上蓋,對(duì)準(zhǔn)燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,,使送樣瓷舟出入爐體暢通,。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接,,以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕,。
2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個(gè)接線柱上,。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi),,插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅,、黑兩個(gè)熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅,、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi),。將計(jì)算機(jī)后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計(jì)算機(jī)”字樣的十六芯插座之間,,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,,整機(jī)電氣接線即完成,。 3、電解池安裝及檢漏:打開(kāi)電解池上蓋,,用自來(lái)水沖洗電解池及四支鉑金電極,,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,zui后用蒸餾水沖洗(注意:嚴(yán)防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋),。將攪拌棒放入電解池內(nèi),,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來(lái),,安緊電解池上的橡皮塞,打開(kāi)電解池的放液管,,如水面不下降,,標(biāo)明電解池不漏氣。
4,、電解液的配制:碘化鉀(GB/T1272),、溴化鉀(GB/T649)、各5g,,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可,。 5、加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡皮塞,,放上漏斗,,溶液很快漏入電解池內(nèi)。 6,、 慢旋“爐流”控制旋鈕,,調(diào)整加熱電流,,電流不宜過(guò)大,zui初5~7A,,然后加大到8A或10A,,大約40分 爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置,,燃燒爐開(kāi)始升溫,,當(dāng)升溫到900℃-1000℃時(shí),打開(kāi)攪拌器按鈕,,調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到(1000-1500轉(zhuǎn)/分)合適轉(zhuǎn)速后,,打開(kāi)電磁泵開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)到規(guī)定的氣體流速(1000ml/min),,關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,,觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣,, 否則檢查漏氣原因,主要是接口部位,。 排除故障后打開(kāi)燃燒管與電解池間的活塞,,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。 7,、以上準(zhǔn)備做完后,,便可稱量試樣。在試樣稱量前,,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻,,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,,手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng),,切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,;或打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,,試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù),,即50.0mg左右.