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1. 固相萃取儀整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作,，***性強(qiáng)。

2. 防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì),，操作簡單快速,。

3. 無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。

4. 固相萃取裝置可配大容量采集容器,，可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品,。

5. 真空槽采用堅(jiān)硬玻璃模具成形，其壁厚均勻故可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓,。

6. 萃取柱托盤采用高分子材料制成,，其美觀***并且長期使用在高壓力狀態(tài)下***。

7. 內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的***,。各處受壓均勻,，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng),。

8. 萃取速度一致性好,、控制調(diào)整方便。

9. 多通道可獨(dú)立控制,，接頭***,。

固相萃取儀操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢,、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題，本文擬針對固相萃取儀上述問題進(jìn)行簡單分析,，并例舉一些實(shí)驗(yàn)過程中遇到的案例,，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法,，一起來探討下吧,。


固相萃取儀常見故障分析
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用,。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長,，顆粒層會越來越嚴(yán)實(shí)，Z終導(dǎo)致篩板堵死,，溶液無法通過固相萃取柱,。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。
例如食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料,、配制酒等液體時(shí),，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置,、谷物制品以及果凍時(shí),，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象,。
2,、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,，從而影響保留或者洗脫過程,。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時(shí)間,。
流速太慢的原因：
2.1樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),，需要對樣品充分稀釋,，降低上樣液的濃度；
2.2填料較多或者太緊密,，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量,；
2.3溶劑ji性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),，先用水,、甲醇，接著用正己烷淋洗,，正己烷與前兩者的ji性不同,，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況,，可以增加負(fù)壓或者***合適的溶劑進(jìn)行過渡,。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),，通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟,。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想,。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉,，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來，這兩種情況均會導(dǎo)致凈化效果不理想,。
由此可見,，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料,、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要,。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時(shí),，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作,。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān),。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇***的廠家很重要,，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,，上樣、淋洗,、洗脫過程中適當(dāng)降低流速,，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速,。當(dāng)然，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱,，上樣過程中不能讓填料干涸,，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,，這些都與操作技能息息相關(guān),。
5,、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣,、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證,。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,，當(dāng)然對于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬,。

方形/圓形固相萃取儀12位獨(dú)立控制每個(gè)孔 調(diào)整方便