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恒溫烘箱干燥效率較高,,使用時真空度不宜過高,,以防止干燥器炸裂,。一般用水泵抽氣,,抽氣時應(yīng)有防止倒吸的安全裝置。取樣放氣時不宜太快,,以防止空氣流入太快將樣品沖散,。真空恒溫干燥器也稱干燥槍,,其干燥效率較高,適用于除去結(jié)晶水或結(jié)晶醇,。但這種方法只能適用于小量樣品的干燥,,如果干燥化合物數(shù)量多,可采用真空恒溫干燥箱,。使用干燥槍時,,先將裝有樣品的小瓷舟放入夾層內(nèi),連接盛有干燥劑(一般常用五氧化二磷)的曲頸瓶,,然后用水泵減壓,,抽到一定真空度時,將活塞關(guān)閉,,停止抽氣,。根據(jù)被干燥化合物的物質(zhì),選用適當?shù)娜軇┻M行加熱(溶劑的沸點切勿超過樣品的熔點),,溶劑蒸氣充滿夾層外面,,而使夾層內(nèi)樣品在減壓和恒定的溫度下進行干燥。整個過程中,,每隔一定時間應(yīng)再抽一次氣,,以保持一定的真空度。
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