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微波消解法是一種新的樣品分解技術(shù),,是將樣品放置在微波爐內(nèi)特制的溶樣罐中,,利用微波輻射加熱分解樣品,,按照嚴(yán)格的程序控制溶樣的過程,。
微波位于紅外輻射與無線電波之間,,能穿透一些介質(zhì),,將能量直接輻射到反應(yīng)物上。物質(zhì)分子在微波電磁場作用下發(fā)生瞬時(shí)極化,。樣品與消解液混合物吸收微波能量之后,,由于離子傳導(dǎo)與偶極子轉(zhuǎn)動(dòng),產(chǎn)生內(nèi)部熱效應(yīng),,從而迅速提高反應(yīng)體系的溫度,,使消解液分解試樣,被測組分釋放出來,。
用微波消解試樣時(shí),,使用的盛樣容器材料對(duì)微波是透明的,且溫度較低,,與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時(shí)將能量傳遞給相對(duì)較冷的器壁,,使容器底部到頂部形成了一個(gè)溫度梯度,消解酸氣在頂部又冷凝返回液相,。由于上述原因,,在微波消解試樣時(shí)有較高的溶樣溫度,,但其內(nèi)應(yīng)力較相應(yīng)于該溫度下的通常的平衡壓力要低,有利地保證了消解操作的安全性,,這正是在密閉容器內(nèi)微波消解樣品的優(yōu)點(diǎn),。
與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相比,微波消解樣品大大提高了反應(yīng)速率,、縮短了樣品制備的時(shí)間,、可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,,利用密閉容器高壓消解樣品,,使溶樣更w全。微波消解也避免了揮發(fā)元素的損失,、有毒危險(xiǎn)氣體對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的傷害,。同時(shí),試劑用量少,,密閉消解,,沾污減少,,空白值低,。微波消解適用范圍廣泛,可用于地質(zhì),、冶金,、生物、環(huán)境,、食品等各種樣品,。但是,微波消解樣品同樣存在缺點(diǎn),,即溶樣量小,、微波溶樣裝置價(jià)格較貴。
微波溶樣對(duì)于巖石,、礦物,、土壤和水系沉積物等試樣的分解已有許多報(bào)道。Lamatho et al.(1986)對(duì)51種地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了微波溶樣方法的評(píng)價(jià),,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝在有密封蓋的聚丙烯瓶中,,用HNO3-HCl-HF于650W微波爐中分解,分解時(shí)間為2min,,在得到的溶液中加入硼酸配合氟離子,,然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法測定硅、鐵,、鋁,、鈣,、鎂等35種元素。結(jié)果表明多數(shù)元素的回收率大于95%,,但對(duì)于含有難溶礦物(如石英,、剛玉、金紅石,、錫石和磁鐵礦等)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則分解不w全,。
在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO3進(jìn)行密閉微波溶樣后,進(jìn)行多元素快速測定應(yīng)用前景廣闊,。已有實(shí)驗(yàn)表明,,0.1~0.2g的土壤、水系沉積物試樣,,在3min內(nèi)可被2mL HNO3和1mL HFw全分解,;硅酸鹽巖石試樣用聚四氟乙烯容器進(jìn)行密閉微波溶樣也取得了很好的效果;在用于同位素稀釋法測定中該方法同樣取得了滿意的結(jié)果,。但是,,這種分解方法不適用于碳酸鹽試樣,一是會(huì)產(chǎn)生大量的氣體,,二是氫氟酸的使用會(huì)形成大量的氟化鈣沉淀,。
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