電解泥是在電解精煉時(shí)落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì),，主要由陽極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成,。電解泥中通過會(huì)富含礦石,、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素，所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來,，因此電解泥具有較高的回收價(jià)值,。

文章中使用某地區(qū)采集回來的電解泥通過DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行濕法消解,，分析其金屬元素的含量，為環(huán)境固廢回收和有價(jià)值金屬提取提供實(shí)驗(yàn)參考意義和寶貴經(jīng)驗(yàn),。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1,、試劑

鹽酸、高氯酸,、硝酸,、氫氟酸、硼酸,，上述試劑除硼酸為分析純外,，其余均為優(yōu)級(jí)純。

2,、儀器

DS-360智能石墨消解儀

3,、電解泥采集處理

采集某地區(qū)工業(yè)電解泥，將電解泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重,，研磨過150目篩,，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重,，冷卻后稱量,，備用。

4,、智能石墨消解儀對(duì)電解泥的消解

消解方法1

稱取樣品電熱解泥0.1000g,，放入聚四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀消解孔,，加入5mLHF加熱至150℃保持60min,，加10mL王水加熱至150℃保持30min，加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min,，接著加入5mLHCl進(jìn)行趕酸定容,。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。（實(shí)驗(yàn)提示,，放置過夜有沉淀）,。

消解方法2

在方法1的基礎(chǔ)上將王水加量減至5mL，消解最后加入5mL硼酸低溫消解,，可將沉淀物溶解,。DS-360智能石墨消解儀程序工步設(shè)置如下表。
石墨消解儀消解工步

經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)的測試,，以上兩種方法均可使用,，但方法2的消解效果更加，消解時(shí)間更短，比方法1的消解時(shí)間減少一半時(shí)間,，大約為4小時(shí)左右,，酸的使用量也大大減少，使得實(shí)驗(yàn)效率有很大的提高,。

5,、精密度測試

使用方法2的操作將電解泥進(jìn)行9次平行消解測試結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值
6、電解泥回收率實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法,，是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段,，回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo),。實(shí)驗(yàn)中為了對(duì)智能石墨消解儀的濕法消解方法對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),。采集方法2的操作進(jìn)行了3次加標(biāo)回收,，各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL,。通過檢測分析樣品的加標(biāo)回收率測定結(jié)果