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微波消解作為一種樣品前處理方法,,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白,、節(jié)能等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,,具備很高的樣品回收率,。
01應用領域
微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織,、塑料,、地質、冶金,、煤炭,、生物醫(yī)藥、石油化工,、環(huán)境監(jiān)測,、污水處理、電池制造,、化妝品等領域,。
02控溫方式
微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫,、鉑電阻控溫,、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),,系非接觸式控溫,,故其精確性較差,控溫精度不高,。
熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度,,由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產生電火花導致安全事故,,并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度,。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學溫度,,輸出信號響應較強,,精度較高。但是同樣會有天線效應,,容易產生電火花導致安全事故,。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供測量,,具備信息反饋及時,、控溫精確,不存在安全隱患等優(yōu)點,,是理想的微波消解控溫方式,。
03主動安全措施
采用溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器運行情況,。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,,大大降低爆罐的可能性。
第二:具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),,當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應并停止運行。
04保障人身安全
壓力罐安全泄壓:假設控制失效,,當壓力接近于設計壓力x時,,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全,。
垂直定向防爆:高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論,,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時,也能通過宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,。
防爆安全門:三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施,,其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全,。
05如何防止微波泄漏
主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔,。
爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,,爐門未關閉微波裝置無法工作,。
觀察窗中金屬柵格或絲網的網孔足夠小,可有效防止微波泄漏,。
06非脈沖變頻微波
根據(jù)功率發(fā)射方式,,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關式脈沖微波,,這種控制方式不易控制,,還可能直接影響消化效果。
現(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術,,其特征是功率自動變化,,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點是無需關閉微波發(fā)射,,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,,根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,,調整反應狀態(tài),控溫更準確,。
07消解罐材質
現(xiàn)市場上微波消解儀一般采用的材質是:內罐采用TFM,、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA,、壓力彈片采用PEEK,。
08不能消解的物質
推進劑,引火化學品,,高氯酸鹽,,二元醇(乙二醇、丙二醇等),,航空燃料,,乙炔化合物,各種醚類,、酮類,、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚,、三乙胺和動物脂肪,。
09消解酸的種類
消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸,、雙氧水等,。這些都是良好的微波吸收體。
根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸,,常使用的是硝酸和雙氧水,,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的。
010試樣注意事項
試樣(特別是未知樣品)加酸后,,不要立即放入微波消解儀中,,要觀察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間,,有的樣品需要加酸浸泡過夜,。
對有突發(fā)性反應和含有易爆組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品,。
011安裝環(huán)境要求
微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上,,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,,后壁應留有15厘米以上的空隙,,保持通風良好。
應避開加熱源,,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障,,還應遠離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險,。
不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,,因為外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。
其他正常實驗室溫度及水電條件,。
012操作規(guī)程
1. 接通電源,,按下電源開關,待自檢成功后即進入歡迎界面,。
2. 點擊屏幕歡迎界面上任一處位置,,進入參數(shù)選擇界面,在此界面中,,選擇所需的方法程序,。
3. 在相應的菜單任務欄上點擊后,進入參數(shù)設置界面,。若需調整某項參數(shù),,點擊激活此參數(shù)任務欄,利用界面右方的上,、下方向鍵對參數(shù)值進行增減,。
4. 任務設置或調整完成后,點擊“儲存"鍵將當前方法保存下來,。利用上,、下方向鍵可選擇方法儲存位置。
5. 點擊“應用"鍵,,使用當前方法程序進行消解,,點擊“確認"鍵等待程序啟動,進入裝卸消解罐界面,。
6. 進入裝卸消解罐界面,。界面中指示的位置為正對爐門的灌位;點擊屏幕上的“轉盤"鍵或按側門上的轉盤功能按鈕,,使消解罐逐一移動,;也可以直接點擊所需的罐點位置,使轉盤轉到相應的位置,;完成后,,點擊“退出"鍵,轉入等待啟動界面,。
7. 按下側門上的“啟動"功能鍵,,進入程序運行界面。
8. 在消解完成后,,打開爐門,,取出消解罐,。放在冷卻機上冷卻至室溫后,方可擰開消解罐,。
9. 消解罐當日使用結束后,,須拆卸,并用清水沖洗各個部件至無酸味,。晾干或擦干備用,。
10. 注意彈性體老化程度,如果老化嚴重,,禁止使用,。
11. 整理完畢現(xiàn)場后,方可離開,。
12. 微波消解儀由專人定期保養(yǎng)維護,,并建立保養(yǎng)和維護記錄。
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