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安全注意事項
本產(chǎn)品保證在正確使用下的安全性,。
l 請仔細留意本頁及本手冊的有關(guān)安全指導(dǎo)條文,,這些條文能保證使用者人身不受到傷害,避免儀器受損,。
l 請務(wù)必按照本手冊的安裝和說明進行操作和使用,。
l 本儀器只能作設(shè)計的目的使用,不可挪作他用,。
警 告
請嚴格按“用戶手冊"的要求使用和維護該儀器,。如使用者未按照用戶手冊規(guī)定之操作規(guī)程操作,所造成的一切后果由使用者承擔,。
操作中請注意以下:
2 使用前要進行專業(yè)操作知識的培訓(xùn),。
2 未經(jīng)廠家許可,不得私自拆裝儀器,,不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
2 實驗室應(yīng)具備安裝此儀器的條件,。
2 不可將儀器置于通風櫥中,。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐,。
2 處理有機樣品時,,切忌慎用HClO4。
2 每次實驗前注水,。
2 防爆膜每次只可放一片,,且不能放在測量罐內(nèi)。
2 同批次不可處理不同的樣品,,且取稱樣量大的罐作為測量罐,。
2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開始做。
2 消解開始,,操作人員不可正對微波爐門,。
出現(xiàn)異常情況請及時與廠家取得聯(lián)系,。
1.罐裝樣
取適量樣品(無機樣品不超過1.0克,有機樣品不超過0.5克)放入內(nèi)罐TFM中,,按附錄中所用的量加入消解液體,,蓋上內(nèi)罐蓋。
測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,,以保證測試罐反應(yīng)劇烈
測量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,,否則測出的數(shù)據(jù)沒代表 性,甚至會造成事故,。
將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中,,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,,用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓,。
⑴.如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時先連接壓力傳感器,,具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭,,另一只手拿測壓罐,沿逆時針方向擰罐,,使測壓接頭與罐緊密連接,。
b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C.裝入溫度測試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰
1) 瓷堵頭要垂直擰下,,如在擰的時候有斜向下的情況,,應(yīng)立即停止擰緊,待 位置確認垂直后再擰,。
2) 用不銹鋼小扳手時,,切勿擰的角度過大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭,。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端,。
警告!不可在測壓接頭前加防爆膜,。連接壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭,!
2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導(dǎo)管上,;
② 將注水閥門打到注水檔,;
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止,;
④ 注水完畢將注水閥門打回到測壓檔,;
注意事項:
1)每次實驗前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門打到測壓檔,。
3)在測壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實驗狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔,。
4)長時間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路,。
3.樣品進樣
① 將測溫測壓罐放置在一號位置:按住轉(zhuǎn)盤運行開關(guān)使轉(zhuǎn)盤往返運動,當轉(zhuǎn)盤順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時候,,選擇靠近左側(cè)爐壁的位置,,確保當測溫測壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動的時候溫度傳感器導(dǎo)線與測壓水線不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對稱地放到其余的位置上,。
③關(guān)閉爐門,。
4.設(shè)定控制箱
打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面,如下:
用手指任意點擊屏幕,,如下:
點擊《數(shù)設(shè)置》進行程序設(shè)定,,如下:
點擊《序號1》后面溫度下方的空白處,如圖:
會出現(xiàn)一個小鍵盤,,如圖:
依次輸入“升溫溫度"→“升溫時間"→“保持時間"→“功率",,
溫度上限為:300℃
壓力上限為:3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下:
然后點擊啟動運行按鈕進入確認界面:
再點擊“啟動運行:按鈕進入升溫界面:
然后點擊“運行:按鈕開始工作:
5.開機運行
①將微波消解儀機箱上電源連接到打開狀態(tài)。
②確認爐門關(guān)閉,。
③點擊控制箱上運行鍵,。
6.冷卻
程序完成以后會自動停止,將排霧風扇開關(guān)打到《手動》位置,,持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱,,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫,。
將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫,。消解實驗完畢
注意:普通罐直接取出,測試罐先取出溫度傳感器,,固定壓力傳感器接頭后順時針旋轉(zhuǎn)罐,,直至壓力傳感器取出后方可移出測試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋,,以免冷熱相激使之破裂,。
測量罐可以單獨放進盛水的大燒杯,水深不要超過外罐蓋下邊緣的高度,, 以免污染樣品。
警告:取出壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭,!
7.實驗后續(xù)處理
防爆膜(耗材)
防爆膜是一次性消耗品,,建議每次使用后及時更換,如無破裂或其他變形情況,,可以連續(xù)使用幾次,,但請及時檢查,如有破損或變形等情況,,請馬上更換,。
爐腔
① TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當擦拭干凈,,避免氣霧長期腐蝕。
② TEFLON PFA 是好的防腐蝕材料,,但質(zhì)地較軟,,應(yīng)避免磕碰,劃傷,,擦拭用脫脂棉紗為好,。
內(nèi)外罐的清洗
① 使用前后勤觀察,如有裂痕或其它疵病,,及時更換,。
② 經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,,減少殘留吸附,。
③ 如能按常用酸的種類將罐分開使用,可以減少一些交叉污染,。
④ 使用磁堵頭時要擰緊,,操作要求當手擰不動時,再用小扳手順時針轉(zhuǎn)動1°,,避免酸泄漏,。
當樣品處理不時,內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等,??梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內(nèi)壁的污物。
內(nèi)罐材料在任何有機溶劑下都不溶解,,因此任何的有機溶劑都可有效地清洗,。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物,,密封加熱進行清洗的方法,,介紹如下:
① 往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物,放進外罐,,擰緊壓力蓋,。
② 每次清洗不少于三個罐,有一個作壓強測量罐,。
③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動臺上,,放入微波爐,溫度設(shè)定150℃,,保持10min,。
④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開鎖緊蓋,,倒掉內(nèi)罐中的酸液,。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風干,。
⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里,可以減少殘留效應(yīng),。
注意:以上操作在通風櫥中進行,!
操作人配戴安全手套!
不要將罐口對準自己或他人,!
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