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當(dāng)前位置:杭州聚同電子有限公司>>技術(shù)文章>>智能微波消解儀日常經(jīng)常遇到的疑難問題
作為分析預(yù)處理的前導(dǎo),微波消解發(fā)揮著很大的作用,,如果消解的過程中導(dǎo)致樣品的損耗,,不僅影響測(cè)試結(jié)果,同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問題,,如爆罐的發(fā)生,。這么重要的步驟,自然少不了遇到未知的情況,,讓我們一起來看看各大網(wǎng)絡(luò)媒體上大家熱議的幾個(gè)問題吧,!
問微波消解儀必須放在通風(fēng)櫥里使用嗎?
不是的,。微波消解儀自帶排風(fēng)系統(tǒng),,只需要將排風(fēng)管放入通風(fēng)柜即可。通風(fēng)櫥的內(nèi)部環(huán)境對(duì)微波消解儀并不友好,。
問為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢,?
1) 高氯酸可以用,不過要先用硝酸把有機(jī)物分解,,硫酸在消化完檢測(cè)時(shí)候有干擾,,所以一般用硝酸、鹽酸,;
2) 有些情況因?yàn)闃悠泛蜋z測(cè)儀器的原因,,微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走,硝酸,、鹽酸能揮發(fā),,硫酸、高氯酸不行,。
3) 硫酸沸點(diǎn)高,,消解時(shí)主要以液態(tài)存在,會(huì)在罐底不斷吸熱導(dǎo)致局部過熱從而燙壞反應(yīng)罐,,用微波消解盡量追求氣液混合的狀態(tài),。
問如何控制適量的稱樣量,不至于消解過程爆罐,?
對(duì)于未知樣品,,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機(jī)物樣品,,可以稱0.2g-0.3g左右為宜,。稱好樣之后可以50℃,、80℃、100℃這樣慢慢升溫,,在高溫下預(yù)消解,,每次調(diào)溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了,最后直到?jīng)]有黃煙冒出就可以了,。預(yù)消解之后,,幾乎不會(huì)再出現(xiàn)爆罐現(xiàn)象。
問高通量微波消解儀消解土壤,,用哪種大小的罐子好一些,?
30ml的消解罐,風(fēng)險(xiǎn)會(huì)高些,,但要做高通量,,提高樣品個(gè)數(shù),只能是減少罐的體積,,如果消解前有做預(yù)消解,,風(fēng)險(xiǎn)會(huì)有降低。
問每次消解最少可以做幾個(gè)樣品,?不同樣品可以同時(shí)消解嗎,?
盡量不要做少于4個(gè)的實(shí)驗(yàn),如果樣品數(shù)量少于4,,8,,12,16,,24個(gè),,要用溶劑補(bǔ)齊空位,空白不能為純水,。不同樣品的消解條件或溫度,、時(shí)間不同,可能影響消解效果,,因此盡量每次實(shí)驗(yàn)用同樣的樣品,。
問微波消解消解罐使用多長(zhǎng)時(shí)間要更換?
消解罐的各個(gè)部件均有一定的使用壽命,,根據(jù)消解樣品類型,、使用頻率不同,使用情況也會(huì)各不一,,但如果發(fā)現(xiàn)開裂或變形,,必須予以更換;消解罐(溶樣杯)內(nèi)出現(xiàn)缺失或者長(zhǎng)期使用局部泛白,,也必須更換,。超負(fù)荷使用會(huì)造成爆罐危險(xiǎn),。
問微波消解消解罐使用一段時(shí)間后有些發(fā)黃,如何處理,?
消解罐使用一段時(shí)間后,,有些發(fā)黃,是因?yàn)橛械趸锘餁怏w附著在罐壁上,,可以在烘箱進(jìn)行一次大烘,,溫度設(shè)定180℃,時(shí)間3h–4h,。
問 外框架類等部件如何進(jìn)行清洗,?
框架,、外套筒,、頂墊不能浸泡酸缸。若需要清洗時(shí),,可以用軟布在清水蘸濕,,擰干后擦拭,然后自然晾干,。內(nèi)襯需在每次實(shí)驗(yàn)完成后必須清洗,、擦干。保證進(jìn)微波消解時(shí),,框架,、外套筒、頂墊,、內(nèi)襯保證都是干燥的,、沒有粘黏污漬。
問消解完成后,,消解管的上蓋如何處置,?
消解管的上蓋,不要放入酸液中浸泡以免損壞其內(nèi)的密封o型圈以及金屬墊片,,從而影響上蓋的自動(dòng)泄壓功能,,同時(shí)上蓋也不要高溫烘干,實(shí)驗(yàn)完成后,,用清水沖洗自然晾干即可,。
問消解轉(zhuǎn)子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈,如果變色或者被腐蝕,,怎么辦,?
都要及時(shí)更換掉,平時(shí)不使用時(shí),,不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面,,輕輕的旋于外管上或者兩者分開放置即可,,以免外蓋內(nèi)受過酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉(zhuǎn)子上邊邊緣的圖層。
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