固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程,。在固相萃取中,，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大,。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,，可以得到高純度和濃縮的分離物,。

1、裝住
柱子下面的活塞yi定不要涂潤滑劑,，會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,，只要能把柱子裝實就行,。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），yi定要均勻（不然樣品就會從一側(cè)斜著下來）,。書中寫的都是不能見到氣泡,，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了,。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了,。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的,，都會影響分離效果,，甚至作廢！
2,、容量和選擇性：吸附劑的容量是在條件下,，單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大,。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物,。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑,。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成,。
3,、保留和洗脫：在固相萃取儀中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床,，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附),?！氨Ａ?是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物,、溶劑和吸附劑,。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的,?！跋疵?是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成,。
4,、固相萃取的簡要過程：一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來,。

操作步驟：
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)）,，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造yi定的溶劑環(huán)境,。
上樣----將樣品用yi定的溶劑溶解,，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----除去干擾物,。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集,。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,，合并收集液,。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
另外,，再過柱的時候,，有時會出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān),，如果是易揮發(fā)的溶劑,，如乙m、二氯甲烷等,，在室溫稍高的情況下,，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象,，因此，在室溫高的時候,，可以選擇沸點較高,，揮發(fā)相對小的溶劑。還有,，使用混合溶劑時,，使用的兩種溶劑的沸點應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙m卻要選擇30－60的石油醚,。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的,，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干,，這樣就可避免柱中有空氣,！過柱子需要耐心，不要著急,。