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二氧化硫檢測儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測方法,將材以蒸餾法進(jìn)行處理,,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法測定,,計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量,。本產(chǎn)品在嚴(yán)格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上,整合加熱,,蒸餾,,水循環(huán)及氮吹等功能為一體,可同時提供3-5個樣品(空白樣,,平行樣)的處理,,從而幾大的提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時間。
符合標(biāo)準(zhǔn):
二氧化硫殘留量測定儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國藥典》第四部通則2331第1法之規(guī)定,,用于測定經(jīng)硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量
二氧化硫檢測的幾種方法
1,、酸蒸餾-堿滴定法
該法是將材以蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,最后采用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,,計算樣品中二氧化硫的含量,。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為材中二氧化硫殘留測定的第1法。
2,、氣相色譜法
該法是采用頂空設(shè)備,,使得材中的亞硫酸鹽在酸性條件下,以二氧化硫氣體逸出,,利用熱導(dǎo)檢測器對二氧化硫的含量進(jìn)行檢測,。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡便,、專屬性好,、準(zhǔn)確度高、靈敏度高,、自動化程度高的特點,,但儀器價格較高,維護(hù)費高,。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為材中二氧化硫殘留測定的第二法,。
3,、離子色譜法
該法將材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理,,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收,、氧化為硫酸根離子后,,采用離子色譜檢測,,并計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測時間短,、偶然誤差小,、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點,,適合于大批樣品的檢測,,是分析樣品中二氧化硫的研究熱點。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法,,操作較復(fù)雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸,。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為材中二氧化硫殘留測定的第三法。
4,、鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法
該法是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,。該方法操作較簡便,、成本低,但操作過程中可能會需使用有毒的四氯汞鈉溶液,,易污染環(huán)境,,而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測定波長處可能有干擾。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一種經(jīng)典的二氧化硫測定方法,,我國的國家食品標(biāo)準(zhǔn)方法將此法列為第1法,。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品,。
5,、醋酸鉛試紙法
該法利用亞硫酸在酸性介質(zhì)中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成硫化氫氣體,,而硫化氫與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理,,將變暗的試紙可以與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對,進(jìn)而對藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測定,。醋酸鉛試紙法操作簡單,、測定時間短、檢測成本低,、靈敏度低,,但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥材。
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