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氮吹儀使用步驟
一,、準備工作:操作人員使用氮吹儀之前,,應當熟悉工程流程和步驟,,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡,,使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失,;同時要注意通風櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件,。
二、水浴操作:打開水浴電源開關,;設定水浴溫度,,按溫度設定顯示板上的左邊di一個鍵,上排顯示“SP",,再按“∧"或“∨",,是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊di一個鍵返回,,通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃,。
三、氮吹儀操作步驟:將氮吹儀提升到zui高位置,,并鎖緊,;將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,,調整支撐托盤,使狹縫對準試管,,再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤。
安裝不銹鋼針頭,,直接套上即可,;打開氮氣瓶,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開一點點,,否則壓力過大會把管路沖開,,調節(jié)流量計至所需壓力;降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm,;調整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,,調整好高度,,擰緊鎖緊螺母。
打開所用聚同圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,,打開流量閥時,,逆時針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過大,,以防針閥螺母脫落,,安裝時,應按順時針旋轉,。
濃縮樣品前,,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體,;調節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速,;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速,;并監(jiān)測供氣壓力,,不得超過200Kpa;調節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應防止飛濺;連續(xù)汽化直至完成,;根據(jù)非干性邊界點要求,,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品,。
汽化完成時,,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,;向上滑動針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關閉氣源,;關掉流量計和流量閥,;關掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。
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