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氫氣在FID,、FPD檢測(cè)器上是必不少的,,而有時(shí)在TCD檢測(cè)器上也會(huì)作為載氣出現(xiàn),,然而氫氣是燃?xì)怏w,在大氣壓力下,,氫氣在空氣中的燃燒界限(體積分?jǐn)?shù))為5%~75%,,爆炸極限(體積分?jǐn)?shù))為4.0%~74.2%;易燃性級(jí)別4,,易爆性級(jí)別1,。
因此我們要把氣密性作為第一個(gè)重點(diǎn)檢查項(xiàng)目,氫氣發(fā)生器至氣相色譜儀的氣路連接,,由安裝工程師連接好,,安裝驗(yàn)收時(shí)一定做過嚴(yán)格的檢查。我們?nèi)粘9ぷ髦?,需要觀察的是氫氣發(fā)生器開機(jī)后壓力很快升到0.4Mpa,,并且流量歸零,,如升壓太慢或流量遲遲不歸零,都是漏氣的表現(xiàn),,需要查漏
另外工作時(shí)流量太大,也需要查漏,;以一臺(tái)氫氣發(fā)生器供應(yīng)一臺(tái)氣相色譜儀為例,F(xiàn)ID檢測(cè)器工作時(shí),,氫氣發(fā)生器流量顯示多為30mL/min,如果顯示流量過大需要查漏。
查漏時(shí),,可以先將氫氣發(fā)生器與氣相色譜儀斷開,并用死堵封好氫氣發(fā)生器的出氣口,,如果表現(xiàn)正常,,壓力很快升到0.4Mpa,并且流量歸零,,則是連接氣路出了問題,,可用測(cè)漏液,檢查氣路接頭,;如果表現(xiàn)不正常,,則是氫氣發(fā)生器漏氣,而氫氣發(fā)生器漏氣多數(shù)是更換發(fā)生器自帶的過濾器時(shí),,沒有擰緊造成,,此外就是內(nèi)部的管路出現(xiàn)泄漏了,可在氫氣發(fā)生器廠家的工程師指導(dǎo)下進(jìn)行發(fā)生器內(nèi)部查漏,。
氣相色譜儀對(duì)氣源的純度要求較高,無論是載氣還是輔助氣,,我們對(duì)氣體純度要求都是≥99.999%,,因此氣體在進(jìn)入氣相色譜儀之前,都要進(jìn)行嚴(yán)格的凈化,,除了我們色譜儀配置的氣路過濾器,,氫氣發(fā)生器也自帶過濾器。
氫氣發(fā)生器自帶的過濾器主要是硅膠和分子篩,,我們能夠觀察到的就是硅膠吸水后變粉紅色,,硅膠變色后,我們可以通過熱脫附的方式將水分去除,,而脫附再生的溫度不能超過120℃,,否則會(huì)因顯色劑被氧化從而失去顯色的作用,硅膠的處理方式:120℃烘烤2小時(shí),。
而分子篩用肉眼無法觀察到明顯的變化,,建議在更換三次硅膠后,對(duì)分子篩進(jìn)行處理更換,,分子篩的處理方式:置于馬弗爐內(nèi),,500℃烘烤5小時(shí)。
更換硅膠與分子篩時(shí)一定要注意,,不要忘記放置過濾器封口的脫脂棉,,防止有碎屑進(jìn)入氣路,,過濾器安裝時(shí)一定要擰緊以防泄漏。
氫氣發(fā)生器產(chǎn)氫性能主要取決于電解池和電解液,,我們?nèi)粘9ぷ髦行枰龅木褪墙?jīng)常觀察電解液,,電解液的液位一定要在合適的范圍內(nèi),并且電解液的顏色要透明且無析出,。
電解液液面過低,,電解池?zé)o法滿負(fù)荷的工作,產(chǎn)氫性能低下,;如液面過高容易返堿,。電解液液面最合適的位置在距離H點(diǎn)1~1.5cm即可;
如果發(fā)現(xiàn)電解液已發(fā)黃,,發(fā)綠甚至有黃褐色物質(zhì)析出的現(xiàn)象,,我們就要更換電解液,將原來的舊電解液抽出,,用純化水清洗電解池,,然后將廢水抽出,依據(jù)實(shí)際情況重復(fù)3-5次,,沖洗后的純化水清澈為止,;隨后根據(jù)實(shí)際機(jī)型要求配置新的電解液,擱置時(shí)間過久的氫氣發(fā)生器,,注入新電解液后,,浸泡48小時(shí)后使用。
如果反復(fù)清洗仍有黑色泥狀物質(zhì)出現(xiàn),,并且產(chǎn)氫能力不佳,,此為電解池被腐蝕,已經(jīng)無法正常工作,,需返廠更換電解池或更換新發(fā)生器,;
反堿是因?yàn)闅錃獍l(fā)生器的氣路構(gòu)造造成的,主要外在表現(xiàn)是電解液液面突然下降了一大塊,,此時(shí)有大量電解液進(jìn)入到氫氣發(fā)生器的空置緩沖管中了,,隨后就會(huì)有電解液和析出的細(xì)小KOH晶體會(huì)隨著氫氣進(jìn)入氣路。
判斷反堿的方法除了電解液的突然下降,,還有就是第一次帶壓狀態(tài)下拆開氫氣發(fā)生器后面的氣路時(shí)有沒有一大股白色的粉末噴出,,或者用手堵住氫氣發(fā)生器出氣口,憋一點(diǎn)壓力后松開,,確認(rèn)是否有液體或者白色粉末噴出。
反堿是氫氣發(fā)生器對(duì)氣相色譜儀最大的傷害了,,會(huì)造成氣相色譜儀嚴(yán)重?fù)p壞,,無法正常工作,,以FID檢測(cè)器為例,主要表現(xiàn)為無氫氣供應(yīng),,檢測(cè)器點(diǎn)火頻頻失敗,,點(diǎn)火線圈不亮不變紅。
圖中紅線部分為氫氣氣路,,出現(xiàn)無法點(diǎn)火時(shí)氫氣電磁閥已經(jīng)損壞了,,而在電磁閥損壞前一定有很多的堿已經(jīng)進(jìn)入了后端氣路,甚至污染到了檢測(cè)器的氣路,。
因此如果發(fā)現(xiàn)不及時(shí),,整個(gè)氫氣氣路上的所有組件都會(huì)受到污染,全部都需要更換,,包含外部氫氣氣路,,這樣才能保證氣相色譜儀的正常工作。
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