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實(shí)驗(yàn)室凱氏定氮儀上機(jī)測定操作步驟說明

時(shí)間:2019-9-25閱讀:1994

實(shí)驗(yàn)室凱氏定氮儀上機(jī)測定操作步驟說明

儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水,,避免堿性物質(zhì)的混入,,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。

上機(jī)測試樣品前,,應(yīng)打開儀器預(yù)熱,,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣,。

蒸餾時(shí)必須加堿,,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強(qiáng)堿性,,這樣才能使,、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH),。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸,、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,,則說明所加的堿液不足,。

蒸餾是否*,,半自動凱氏定氮儀可用精密,、pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾*,。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*,。

蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況,,按照要求操作。

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