但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng),。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸,。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行,。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定,，為了使它穩(wěn)定,，我們可加無水甲醇。

C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol啶,、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),，但實(shí)際上,，SO2、吡啶,、CH3OH的用量都是過量的,，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn),。

2,、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2,、SO2,、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度,。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,，較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配,，分甲乙兩種試劑并且分別貯存,，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定,。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑,，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù),。

卡爾費(fèi)休法測定水份,，需要注意如下幾點(diǎn)：

① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果,、巧克力、油脂,、乳糖和脫水果蔬類等樣品,；

② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定,；樣品中含有酮,、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮,、縮醛反應(yīng),，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。

解析新品經(jīng)濟(jì)型容量法卡爾費(fèi)休水分儀原理

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