顯微熔點測定儀是用于觀測物質固態(tài)至液態(tài)相變溫度的精密儀器,主要應用于醫(yī)藥,、化工,、紡織等領域的質量控制與材料研究。該儀器通過顯微鏡觀察樣品熔化過程,,支持載玻片法和毛細管法兩種檢測方式,,尤其適用于深色樣品的熔點測定 ,
儀器由顯微鏡,、加熱測溫臺及智能控溫系統(tǒng)組成,,控溫范圍覆蓋室溫至500℃,精度達±1℃,。雙目顯微鏡提供6.5x-45x放大倍率,,反射式與透射式設計適配不同觀測需求 [3]。核心配置包含PID自動控溫,、LED數(shù)顯模塊及專用散熱器,,部分型號支持自動打印和計算機擴展 [5]。
操作時需通過標準物質校準溫度區(qū)間,,樣品需研磨為微米級顆粒以減少導熱誤差,。升溫速率、加蓋方式及熱臺防護等細節(jié)均影響測量準確性,,實驗需保持條件一致性 [1],。典型型號如X4/X5/X6系列采用分體式結構,,測溫范圍達320℃,支持快速降溫與自動化操作
使用方法
顯微熔點測定儀有兩種,,反射式和透射式,。 反射式光源在側面,如果顯微鏡上沒有光源的話,,可以在邊上放一盞臺燈,,使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺,顯微熔點測定儀多是這種結構,。 透射式光源在熱臺的下面,,熱臺上有個孔,光線從孔中透上來,,這種結構因為熱臺中心有孔,,熱電偶不能測量熱臺中心的溫度,因此有時溫度測的不準,。透射式的視野比較好看,,而反射式有時視野不好看,但溫度測的準,,制造也比較簡單,。 新買的熔點測定儀需要用標準物質校準溫度,一般廠家會提供一點標樣,,如果沒有標樣也可以用已知熔點的純物質自己測一下,。100度以下,100-200度和200度以上都需要分別校正,,并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某一個范圍,,因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同一精度。 測定時取很少量的樣品,,用鑷子尖挑一點即可,,放在載玻片上,蓋上蓋玻片,,輕輕研磨,,讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察,,樣品最好為分散的很小的顆粒,,能看到顆粒形狀即可,顆粒太小不利于觀察,,顆粒太大測量不準,更不能形成一片,,因為樣品如果堆積在一起,,導熱會不均勻,,一方面熔點測不準,另一方面會使熔程變長,。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片,,這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡,調整焦距后就可以加熱了,。 通常載玻片比較厚,,導熱比較慢,可以使用兩個蓋玻片夾住樣品,,對于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品,,而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加,,但建議加,,可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法,,因為樣品加不加蓋,,熱臺加不加蓋,測定的結果都是不同的,,有時誤差還相當?shù)拇蟆? 加熱時,,開始升溫速度可快一些,當達到預計熔點溫度以下10-20度時將升溫速度調到每分鐘1-3度,,如果是指針式的電壓表,,按我的經(jīng)驗調到50,升溫速度就比較快了,,接近熔點時調到25左右就可以了(現(xiàn)在有些熔點測定儀可以程序升溫,,可以事先設定好這些參數(shù),比較方便),,具體情況還需要使用中摸索,。當顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時記錄初熔點,視野內變成液體時記錄終熔點,。升華樣品一定要加蓋,,否則還沒到熔點,你的樣品就不見了,。有些樣品在低于熔點的溫度會發(fā)生晶型的轉變,,這時就需要靠經(jīng)驗來分辨是達到了初熔點,還是晶型變化,。