JSR3602自動微量殘?zhí)繙y定器分析操作指導(dǎo)書
一、引用標準:
本操作指導(dǎo)書依據(jù)GB/T 17144標準和自動微量殘?zhí)繙y定器分析儀器操作手冊制定,。
二,、操作步驟:
1.開啟氮氣,并檢查氮氣鋼瓶壓力應(yīng)為2.0MPa以上,通過儀器壓力調(diào)節(jié)器將壓力調(diào)節(jié)為147KPa,。
2.稱量潔凈的樣品管,,并記錄其質(zhì)量,到0.1mg,。
3.依據(jù)下表,,將樣品裝入樣品管底部,并紀錄其質(zhì)量,,到0.1mg.然后將稱量好的樣品管放在試樣架上.
4.將裝有樣品管的試樣架放入加熱爐爐膛中間,,注意試樣管架不要碰到爐內(nèi)的溫度傳感器,并蓋好蓋子密封,。
5.打開操作面板的電源開關(guān)“ON”,。這時冷卻風(fēng)扇開始旋轉(zhuǎn),爐溫顯示部顯示實時爐溫,另外,,氮氣電磁閥(ON/OFF)打開(ON),氮氣流量應(yīng)為150ml/min,。如果流量沒有穩(wěn)定在150ml/min,,可調(diào)節(jié)針閥,。(流量計指示0.15L/min) 。
6.按開始鍵,,氮氣流量自動切換到600ml/min,。如果達不到600ml/min時,請調(diào)節(jié)針閥,,使流量計0.6L/min,。
7.此后儀器程序控制溫度和流量,100分鐘后溫度程序結(jié)束,。
8.約10秒后風(fēng)鳴器會報警,,按復(fù)位鍵,這時程序調(diào)節(jié)器復(fù)位,,“P.End”顯示消失,。
9.復(fù)位后顯示器還顯示爐溫,當(dāng)確認爐溫在250℃以下時,,用夾子取出爐內(nèi)的試樣管架,,放在干燥器中冷卻30分鐘。
10.當(dāng)加熱爐在100℃以下時,,關(guān)閉電源開關(guān),,氮氣停止供給,結(jié)束試驗,,清洗廢液瓶,。
11.將干燥器中冷卻到室溫的樣品管稱重,到0.1mg,。
12.計算:
M3- M1
X=—————×100
M2-M1
式中:M1——空樣品管的質(zhì)量,,g;
M2——空樣品管的質(zhì)量加上試樣的質(zhì)量,g;
M3——空樣品管的質(zhì)量加上殘?zhí)剂?span lang="EN-US">,g
三,、注意事項:
1.加熱過程中不要打開加熱爐,,以防爆炸。
2.試樣管從爐中取出時請不要關(guān)閉氮氣,。
3.不要用手觸摸,,以免燙傷。
4.加熱操作中請不要打開加熱爐,??諝庵械难鯕馀c油蒸氣混合會發(fā)生爆炸的危險,等爐溫下降到250℃以下時,,方可打開爐蓋,。
5.做樣前檢查排氣孔是否有堵塞,做樣完畢清理廢液瓶,。