我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀會(huì)遇到哪些問(wèn)題？ 問(wèn)題1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾,？
答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口,、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱,。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物,、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米,，如果需要的話,，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱,。如果切割不好,，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁,。在重新安裝其他部件前,，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890,，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式,。
②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí),，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾,。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
?、畚创祾?死)體積也可能導(dǎo)致拖尾,。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。
?、苋绻紤]色譜柱部分流失,，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒(méi)有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉,，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命,。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
問(wèn)題2：如何改善峰形,？（前伸峰,、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí),，可能發(fā)生這種情況,。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少,。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度,。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,，可減小進(jìn)樣體積,。
問(wèn)題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大，而且出現(xiàn)的早,？
答：過(guò)快,、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱,；因此增加柱頭壓力,，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在,，可卸下并清潔分流口,。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。
問(wèn)題4：何時(shí)需更換隔墊或襯管,？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題,。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管,。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸,、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小,。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度,。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。
問(wèn)題5：隨著進(jìn)樣室溫度升高,，對(duì)分析物分解有影響嗎,？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn),。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度,，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
問(wèn)題6：排除色譜柱流失問(wèn)題的*佳方法是什么,？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*佳方法是**次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),，做一次空白色譜圖，然后將*近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比,。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207,、73,、281、355等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。
問(wèn)題7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問(wèn)題,，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問(wèn)題,。精度問(wèn)題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高,，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多,。同樣地，由于溶劑沒(méi)有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外,，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒(méi)有那么嚴(yán)格,。實(shí)際上，1微升是比較合適的,，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效,。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多,，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算*終的擴(kuò)散體積,。
問(wèn)題8：排除色譜柱流失問(wèn)題的*佳方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*佳方法是**次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),，做一次空白色譜圖,，然后將*近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207,、73、281,、355等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
問(wèn)題9：色譜分析運(yùn)行時(shí),，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬,，這正常嗎？
答：如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別,，只是加寬的峰拖尾,，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱的,，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”,。如果峰前伸，說(shuō)明色譜柱過(guò)載,。
問(wèn)題10：為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰,？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑,。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路,。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無(wú)峰出現(xiàn),。
問(wèn)題10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1.進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針,；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗,。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,，限定時(shí)間1-2h,。
3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡,。
4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?，F(xiàn)象)。
問(wèn)題11：什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音,？
答：1.進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針,；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗,。
2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h,。
3.檢測(cè)器不平衡,。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生,。
4.污染或載氣質(zhì)量降低,。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生,。
5.柱子安裝太過(guò),。可重新安裝,。
6.載氣流速不合適,。重新設(shè)定流速。
7.與MS,、ECD,、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可,。
8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化,。
問(wèn)題12：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/strong>
答：1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速,、溫度和設(shè)置,。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起,。
3.色譜柱受污染。
問(wèn)題13：如果分離度下降,，如何處理,？
1.柱溫不同。檢查柱溫,。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位,。核實(shí)色譜柱的特性。
3.改變載氣流速,。
4.色譜柱受污染,，應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進(jìn)樣器的改變,。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置,。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變,。試用一個(gè)不同的濃度。
問(wèn)題14：如果出現(xiàn)分裂峰,，如何處理,？
1.試著改變一下進(jìn)樣方法。
2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?br />
3.重新安裝色譜柱,。
4.減小進(jìn)樣溫度。
問(wèn)題15：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,，應(yīng)采用何種檢測(cè),？
1.GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
2.運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC,，但不進(jìn)樣),。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.**個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次,，二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min,。
5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與**次的圖譜進(jìn)行比較,。
6.假如在**次時(shí),，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定,，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染),。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的,。假如
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,，那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
問(wèn)題16：保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng),？
比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m,。雖然沒(méi)有確定的長(zhǎng)度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考,。假如樣品相對(duì)來(lái)說(shuō)比較純凈,，溶質(zhì)為極性，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間,；若樣品相對(duì)來(lái)說(shuō)不純凈,，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長(zhǎng)些。5-10m長(zhǎng)的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng),。長(zhǎng)保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個(gè)保護(hù)柱安裝,。
