就目前來(lái)說(shuō),大多數(shù)的ICP光源其頻率主要是27,,120MHz及40.68MHz,,之所以用這類(lèi)頻率主要是因分析性能以及我們國(guó)家電波管制規(guī)范所決定的。其實(shí)在早期曾使用和研究過(guò)多種頻率的ICP光源包括:1.6MHz,,3.4MHz,,4.8MHz,5.4MHz,,7MHz,,9.2MHz,,30MHz,36MHz,,40MHz,,50MHz等。經(jīng)大量的實(shí)驗(yàn)表明,,使用27~40MHz期分析性能和操作性能相對(duì)來(lái)說(shuō)是較為合適的,。
光源中振蕩頻率的高低對(duì)ICP光譜儀的影響有多重?
1,、較高的頻率可降低維護(hù)放電所需的功率,,5MHz時(shí)需5—6kW,9MHz時(shí)即可降低至3kW,,21MHz一般僅用1.5kW左右,,60MHz時(shí)需0.8—1.0kW。
2,、功率低也可也省大量工作氬氣,。因?yàn)槔鋮s氣消耗量減少了,降低功率及增加頻率有助于改善ICP光譜分析的經(jīng)濟(jì)性,。
3,、振蕩頻率的變化影響激發(fā)溫度和電子密度。一般認(rèn)為提高振蕩頻率將降低激發(fā)溫度和電子密度,。
4,、較高頻率有助于形成較寬的等離子中心進(jìn)樣通道,容易進(jìn)樣,。
5,、電源頻率對(duì)測(cè)量精度沒(méi)有影響。27MHz與56MHz電源測(cè)量空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相同,。
6,、40MHz與5MHz電源相比,,可明顯改進(jìn)檢出限,。56MHz的檢出限比27 12MHz略好一些,但檢出限微小差異并不影響檢出能力,。
7,、56MHz電源較27MHz電源有較高的信背比,其信背比改進(jìn)程度因元素及分析線而異,,如去離子水溶液中,,Cu327.396分析線改進(jìn)倍數(shù)是8(56MHz/27MHz光源,而B(niǎo)208.893僅為1.7倍,,Ni為3,。5倍,。對(duì)有機(jī)溶劑樣品(二甲苯中油樣)則相反,V311.071的改進(jìn)倍數(shù)為0.8,。
8,、振蕩頻率的增加將降低Mg離子線與原子線的比值,亦即降低光源的穩(wěn)健性,,增加ICP光源對(duì)基體效應(yīng)的敏感性,。
CP原子發(fā)射光譜儀可對(duì)約70種元素進(jìn)行定性定量分析,在選擇光源的時(shí)候應(yīng)盡可能滿足以下要求:
1,、光源具備良好的穩(wěn)定性,,保證試樣能夠穩(wěn)定地蒸發(fā)、原子化和激發(fā),;
2,、方法檢出限低,能夠檢測(cè)微量和痕量組分,;
3,、分析速度快;勸結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,,操作安全簡(jiǎn),;
4、自吸收效應(yīng)小,,校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,;儀器信噪比高,激發(fā)盡可能多的待測(cè)元素原子,,使分析線的譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度的比值盡可能大,;
5、儀器靈敏度高,,即使樣品中待測(cè)元素濃度的微小變化,,也會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器檢出信號(hào)有較大的變化。

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