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移液器校準的方法和校準程序
閱讀：1917 發(fā)布時間：2022-11-24移液器的校準,，意味著確定分配體積和選定體積之間的差異。移液器校準是指通過校對調(diào)整移液器,，使分配的體積在一定的規(guī)格范圍內(nèi),。工廠校準期間，可以通過不同的稱量在量程的MAX體積和MIN或MAX體積的 10%（以較高者為準）檢查性能,。當(dāng)您購買移液器時,，您應(yīng)該選擇一款能夠針對不同溫度和各種粘性液體進行重新校準和調(diào)整的移液器。
在質(zhì)量體系中校準移液器
質(zhì)量系統(tǒng)中移液器校準的主要目標是確保以預(yù)期的精度進行測量,。誤差限制通常來自制造商的規(guī)格,，而執(zhí)行工作所需的精度要低得多。移液器的校準實質(zhì)是根據(jù)*標準（DIN 12650 或 ISO 8655）設(shè)置限制,。根據(jù)質(zhì)量體系中校準移液器的程序如下：
一,、設(shè)備要求和測試條件
1.平衡度測定：
天平的刻度值應(yīng)根據(jù)所選的移液器體積來選擇。
注意：使用已知砝碼定期檢查您的天平校準情況,。
2.測試液體要求：
蒸餾水或去離子水,，“3 級"，符合 ISO 3696,。測試水在校準前至少在校準室中放置 2 小時,，以達到與測試室條件的平衡。測試室條件要求：
3.測試在 20C 至 25C 的恒定 (+/- 0.5C) 溫度下在無氣流的房間中進行。建議相對濕度在 45% 以上,。尤其是體積在 50 vl 以下的情況下,，空氣濕度應(yīng)盡可能高，以減少蒸發(fā)損失的影響,。
- 測試室內(nèi)的移液器,、水和空氣應(yīng)處于相同溫度。
- 新吸頭應(yīng)預(yù)先潤濕 1 至 3 次以提高準確性,。
- 始終從水箱中吸取水,，不要從天平中取回水。
- 根據(jù)使用頻率和應(yīng)用情況定期檢查校準,，但至少每年一次,。如果每天使用，建議間隔三個月,。
二,、一般移液器校準程序
1.收到需要校準的移液器后，每個移液器都小心地打開包裝并檢查是否有任何可見的損壞跡象,。發(fā)現(xiàn)的任何可見損壞都會立即報告給客戶,。客戶將被告知損壞是否可以修復(fù)以及將收取哪些額外費用,?？蛻魧l(fā)出新的工作訂單以支付維修費用。
2.對每個移液器進行輻射污染掃描,。發(fā)現(xiàn)的任何輻射污染都會立即報告給客戶,，并且移液器將被拒絕校準。
3.所有客戶的移液器都經(jīng)過計數(shù),，并與提供的工作訂單上報告的數(shù)量進行比較,。任何數(shù)量差異都會立即報告給客戶?？蛻魧⒂袡C會找到任何缺失的數(shù)量,，否則工作訂單將需要修改并由客戶簽署。
4.每個工作訂單將被放置在一個單獨的內(nèi)部存儲箱中,，直到計劃進行校準,。
為每個工作訂單分配單獨的工作 ID 號。
6.檢查客戶信息與存檔信息的任何差異,，并在需要時進行更正,。所有移液器都在分配的作業(yè) ID 號下輸入 Cal Lab 數(shù)據(jù)庫，并為每個儀器分配 ID 號,。
三,、預(yù)校準程序
· 在校準和任何移液器調(diào)整之前獲得和記錄的數(shù)據(jù)也將被記錄下來。
·
· 每個移液器都將在制造商指/定的MIN和MAX量程點進行測試。每個點進行十次測試,。
· 作為預(yù)防性維護的一部分,，每個移液器都根據(jù)制造商的圖表進行拆卸，并用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)溶液徹/底清潔,。
· 所有零件都經(jīng)過仔細檢查,，活塞在大多數(shù)情況下都經(jīng)過拋光，活塞密封和 O 形圈以及所有有缺陷和故障的零件都已更換,。完成后,，將根據(jù)制造商的圖表和程序重新組裝每個移液器。再次目視檢查移液器的功能是否正常,。
四,、移液器校準步驟
1.在移液器校準開始時，每個移液器在進行任何調(diào)整之前都會預(yù)先檢查 3 次,。如果移液器失敗，將執(zhí)行適當(dāng)?shù)男收{(diào)整,。校正后,，每臺儀器將在最/低和最高量程點進行校準，每個測試點進行10次測試,。
2.校準數(shù)據(jù)將被記錄并報告在校準報告中,。
3.為每個移液器發(fā)布校準報告以及整個工作的校準摘要。適當(dāng)?shù)募夹g(shù)人員簽署報告,。
創(chuàng)建校準標簽并貼在每個移液器上,。所有移液器都經(jīng)過交叉核對客戶提供的文書工作以及實驗室內(nèi)創(chuàng)建的文檔。
4.QC主管檢查隨機選擇的移液器的整體性能,。
5.如果檢測到任何錯誤,，則將整個送回以進行重新檢查。
6.QC主管批準工作,，移液器經(jīng)過仔細包裝并隨附所有校準文檔交付給客戶,。
移液器誤差的來源：
l 揮發(fā)性液體蒸發(fā)。在飽和空氣中使用,。
l 高密度液體下沉,。改變技術(shù)。
l 粘性液體會粘在尖/端,。改變技術(shù),。
l 親水吸頭將保留液體。預(yù)濕筆尖,。
l 浸入式吸頭攜帶液體,。浸入 2-3 毫米。
l 有角度的移液器會吸收更多的液體。保持垂直,。
l 表面張力會降低精度,。改變技術(shù)。
l 冷熱液體,。在室溫下吸取液體,。
l 人的因素。練習(xí)和觀察技術(shù),。
五,、移液器校準計算公式：
質(zhì)量到體積的轉(zhuǎn)換
V = (w + e) x Z
V = 體積 (vl)
w = 重量（毫克）
e = 蒸發(fā)損失 (mg)
Z = mg/vl 轉(zhuǎn)換的轉(zhuǎn)換系數(shù)
注意：蒸發(fā)損失可能在體積小時明顯。要確定質(zhì)量損失,，請將水分配到稱量容器中,，記下讀數(shù)并開始用秒表計時。檢查讀數(shù)在5秒內(nèi)下降了多少,。將此與移液時間進行比較,。通常移液時間可能為5秒，質(zhì)量損失高達2 mg,。如果在容器上使用蒸發(fā)阱或蓋子,，則無需進行蒸發(fā)校正。
換算系數(shù)Z用于計算在測試溫度和壓力下懸浮在空氣中的水的密度,。
準確度是移液器的分配體積和選定體積之間的差異,。
精度在移液器校準證書上以相對值表示：
精密度（隨機誤差）
精密度是指移液的可重復(fù)性。它表示為標準偏差 (s) 或變異系數(shù) (cv),。除了移液器的特性外,，實驗室實踐和用戶體驗是影響精度的主要因素。
根據(jù) DIN 12650的誤差（F值）
DIN標準沒有給出準確度和精密度的單獨限制,，而是使用組合誤差限制：F 值,。
F=|一個|+2xs
計算相對 F 值：
F% =|%|+ 2x數(shù)量
表 2 顯示了根據(jù) DIN 12650 標準對單通道空氣置換移液器的誤差限制。對于多道移液器,，這些限制加倍,。對于可變?nèi)萘恳埔浩鳎瑯朔Q容量是最大容量,。標稱體積的絕對 vl 限制適用于整個體積范圍內(nèi)的每個選定體積,。
例如，對于 20-200UL的移液槍,，每個選定體積的誤差限制為2.0ul,。如果移液器的標稱體積介于表中的數(shù)值之間，則使用最/接/近體積的相對誤差限值 F%,。如果標稱體積正好在表 2 中的兩個體積之間,，則使用較低體積的相對誤差限值 F%,。