膽酸(Cholic acid)是一種有機(jī)物,其分子式為C24H40O5,,存在于牛,、羊、豬的膽汁中,。為無(wú)色片狀物或白色結(jié)晶粉末。有些苦味,,嘗后又有些甜的感覺(jué),。熔點(diǎn)為198℃,比旋度(c=0.6,,乙醇)為+37°,。1g膽酸可溶于約300ml乙醇或丙酮,7ml冰醋酸,,很少量溶于水,。一水合物為白色片狀結(jié)晶。用于生化研究,,醫(yī)藥中間體,。膽酸鈉是利膽藥,治療膽囊炎,、膽汁缺乏,、腸道消化不良等癥。
制備方法
乙醇結(jié)晶法
粗牛羊膽酸的制備 取?;蜓蚰懼?,加100 g/L氫氧化鈉,加熱煮沸12-18h,,得皂化液,。冷卻后加酸調(diào)pH 1,析出膽酸,,將膽酸取出,,經(jīng)水煮、漂洗,、于75℃干燥,、磨粉,,得粗牛羊膽酸。
牛,、羊膽酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛,、羊膽酸
牛羊膽酸成品的制備 取粗膽酸,加0.5-1倍量的95%乙醇,,加熱回流至固體溶解,,冷卻。取出結(jié)晶搗碎,,過(guò)濾,,加95%乙醇洗滌至濾液無(wú)色。結(jié)晶再加4倍量乙醇,,加100-150g/L活性炭,,加熱回流至結(jié)晶溶解,趁熱過(guò)濾,,濾液濃縮至原體積的1/4,,冷卻,結(jié)晶,,過(guò)濾,,加乙醇洗滌結(jié)晶,干燥,,得牛羊膽酸成品,。
粗牛、羊膽酸[乙醇,,活性炭]→精制液[90℃以下]→牛,、羊膽酸成品
乙酸乙酯分離法
粗制豬膽酸的制備取新鮮豬膽汁,在攪拌下加3-3.5倍量飽和石灰水上清液,,待加完后繼續(xù)攪拌5-10min,,加熱至沸2min,冷卻,,過(guò)濾,,濾液加鹽酸調(diào)pH3.5,析出沉淀,,靜置12h以上,,得粗膽酸。取出,,水洗,,加1.5倍氫氧化鈉,加9倍水,,加熱煮沸12-18h,,放冷,,靜置過(guò)夜,得膏狀物,。加水,,加硫酸調(diào)pH=1,析出豬膽酸,。取出,,搗碎,漂洗至無(wú)酸性,,過(guò)濾,,得粗制豬膽酸。豬膽汁[飽和石灰水]→[100℃,, pH11-12]堿性濾液[HCl]→[pH3.5]粗膽酸[水,,NaOH]→膏狀物[H2SO4]→[pH1]粗制豬膽酸
豬膽酸成品的制備 取粗豬膽酸,加4倍量乙酸乙酯,,加150-200g/L活性炭,,加熱回流0.5h,放冷,,過(guò)濾,濾餅加1.5-2.5倍乙酸乙酯處理1次,,合并兩次濾液,。加200g/L無(wú)水硫酸鈉,靜置過(guò)夜,,濃縮至原體積的1/3,,放出,冷卻結(jié)晶,,過(guò)濾,,用乙酸乙酯洗滌結(jié)晶,干燥,,得豬膽酸成品,。
粗制豬膽酸[乙酸乙酯,活性炭]→濾液[無(wú)水硫酸鈉]→濾液[濃縮]→豬膽酸成品,。
動(dòng)物提取
從家畜(豬,、牛、羊,、兔)的膽汁中提取,。
安全措施
避免與皮膚和眼睛接觸。
不慎與眼睛接觸后,,請(qǐng)立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見,。
穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服,。
刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚,。
應(yīng)用領(lǐng)域
①一種具有類固醇結(jié)構(gòu)的有機(jī)酸,,能乳化脂肪,促進(jìn)其消化作用,;
②乳化劑,;
③用于生化研究,醫(yī)藥中間體,。膽酸鈉是利膽藥,,治療膽囊炎、膽汁缺乏,、腸道消化不良等癥,;
④非變性離子去垢劑,用于抽提膜蛋白。